소개
네트워크 형성 폴리머, 계면활성제 중상 및 농축 에멀젼과 같은 많은 복잡한 유체는 가해진 응력이 항복 응력이라고 하는 특정 임계값을 초과할 때까지 흐르지 않습니다. 이러한 거동을 보이는 재료를 항복 유동 거동이라고 합니다. 따라서 항복 응력은 시료가 흐르기 시작하기 전에 시료에 가해야 하는 응력으로 정의됩니다. 항복 응력 이하에서는 시료가 스프링이 늘어나는 것처럼 탄성 변형되고, 항복 응력 이상에서는 시료가 액체처럼 흐릅니다.
항복 응력이 있는 대부분의 유체는 시스템의 전체 부피에 걸쳐 확장되는 구조적 골격으로 간주할 수 있습니다. 골격의 강도는 분산상의 구조와 그 상호 작용에 의해 결정됩니다. 일반적으로 연속상은 점도가 낮지만, 분산상의 부피 분율이 높으면 점도가 수천 배까지 증가하여 정지 상태에서 고체와 같은 거동을 유도할 수 있습니다.
항복 거동을 보이는 복잡한 유체가 0.01 - 0.1초-1 범위의 낮은 전단 속도에서 임계 변형률 이하로 전단되면 시스템은 작업 경화를 겪게 됩니다. 이는 고체와 같은 거동의 특징이며 전단 필드에서 탄성 요소가 늘어나기 때문에 발생합니다. 이러한 탄성 요소가 임계 변형률에 가까워지면 구조가 파괴되기 시작하여 전단 얇아짐(변형률 연화) 및 후속 흐름이 발생합니다. 이는 항복 응력과 동일한 전단 응력의 피크 값과 일치합니다. 이것이 그림 1에 나와 있습니다.
항복 응력은 시료가 흐르기 시작하기 전에 시료에 가해야 하는 응력으로 정의됩니다.
일반적으로 이러한 테스트에서는 재료의 시간 이완 특성을 고려하기 위해 낮은 전단 속도를 사용하지만, 관심 분야에 따라 다른 전단 속도를 사용할 수 있습니다. 디스펜싱과 같은 빠른 공정은 더 높은 전단 속도에 해당하는 짧은 시간에 발생하는 반면 침전/크리밍에 대한 안정성은 더 긴 시간에 걸쳐 발생하며 낮은 전단 속도에서 더 잘 평가됩니다. 항복 응력은 일반적으로 시간에 따라 달라지는 특성이므로 측정값이 다를 수 있습니다. 그러나 0.01초-1의 전단 속도는 이러한 테스트에서 일반적으로 사용되며 크리프 테스트와 같은 다른 항복 응력 방법과 잘 일치하는 것으로 밝혀졌습니다 [1].
이 애플리케이션 노트는 바디 로션의 응력 증가 테스트 방법론과 데이터를 보여줍니다.
실험적
- 분석을 위해 상용 바디 로션 제품을 선택했습니다.
- 회전 레오미터 측정은 펠티에 플레이트 카트리지와 40mm 거친 평행 플레이트 측정 시스템(지오메트리 표면에서 샘플 미끄러짐 방지)2이 장착된 Kinexus 레오미터를 사용하고 rSpace 소프트웨어에서 사전 구성된 표준 시퀀스를 활용하여 수행했습니다.
- 평행판 지오메트리의 전단 위치는 항복 시작 시 응력을 측정하기 위해 (지오메트리 데이터베이스를 사용하여) rSpace 소프트웨어에서 100%로 설정했습니다.
- 샘플이 일관되고 제어 가능한 로딩 프로토콜을 따르도록 하기 위해 표준 로딩 시퀀스를 사용했습니다.
- 0.01초-1의 전단 속도에서 단일 전단 속도 테스트를 수행하여 시간에 따른 응력 변화를 측정했습니다.
- 데이터는 항복 응력을 결정하기 위해 피크 분석을 사용하여 분석되었습니다.
- 모든 유변학 측정은 25°C에서 수행되었습니다.
결과 및 토론
그림 2는 바디 로션 샘플의 응력 대 시간 곡선을 보여줍니다. 응력은 원래 변형률이 증가함에 따라 축적되어 항복 응력과 동일한 임계 변형률에서 최고 값에 도달합니다.
표 1: 바디 로션 샘플의 응력 진화 곡선 피크 분석 결과
| 샘플 설명 | 퓨어 바디 로션 |
|---|---|
| 실험 이름 | 스트레스 증가에 따른 수율 스트레스 결정 |
| 작업 이름 | 수율 스트레스 분석 포인트 지수 |
| 포인트 지수 | 1 |
| 전단 응력(Pa) | 75.42 |
전단 점도(Pas) | 7.53E+003 |
이 피크 값은 피크 분석을 통해 자동으로 결정되며 표 1과 같이 표 형식으로 rSpace 소프트웨어에 다시 보고됩니다. 이 바디 로션에 대해 보고된 항복 응력 값은 75.4 Pa이며, 이는 약 0.5(50%)의 변형률에서 발생하는 것으로 밝혀졌습니다.
서론에서 언급했듯이 일부 재료의 경우 측정된 항복 응력은 전단 속도에 따라 달라질 수 있으며, 특히 시간이 지남에 따라 상당한 구조적 이완이 발생하는 경우 더욱 그렇습니다. 이러한 경우 구조가 이완되는 시간이 적기 때문에 전단 속도가 높을수록 항복 응력이 더 높게 관찰됩니다.
예를 들어 동일한 바디 로션에 대해 0.01초-1이 아닌 0.1초-1의 전단 속도로 동일한 응력 증가 테스트를 수행한 결과 항복 응력이 82Pa로 나타났습니다.
결론
응력 증가는 재료의 항복 응력을 결정하기 위한 빠르고 정확한 테스트입니다. 그러나 전단 속도가 다르면 테스트 대상 재료의 이완 거동에 따라 다른 결과가 나올 수 있으므로 비교 테스트에는 일정한 전단 속도를 사용하는 것이 중요합니다.
참고하세요 ...
원뿔 및 플레이트 또는 평행 플레이트 지오메트리로 테스트를 수행할 수 있으며, 후자는 입자 크기가 large 인 분산액 및 에멀젼에 선호됩니다. 이러한 재료 유형은 지오메트리 표면의 미끄러짐과 관련된 아티팩트를 방지하기 위해 톱니 모양 또는 거친 지오메트리를 사용해야 할 수도 있습니다.