소개
퍼스널 케어 및 생활용품, 식료품 및 음료, 페인트, 잉크 및 코팅제 등 제품의 장기 안정성을 평가하는 것은 지루하고 시간이 많이 소요되는 과정이며, 제품의 수명 동안 마주할 수 있는 환경 조건을 고려해야 합니다. 이러한 제품은 트럭으로 운송하거나 창고에 보관할 때 영하에서 최고 50°C에 이르는 온도에 노출되는 경우가 흔합니다. 이러한 조건에서는 제품의 품질이 저하되어 시각적으로 보기에 좋지 않거나 효과가 떨어질 수 있습니다.
이러한 제품의 온도 안정성을 확인하려면 여러 온도 사이클을 통해 제품의 유변학적 거동을 모니터링해야 합니다. 이는 온도에 따른 복합 계수(G*)를 모니터링하여 가장 잘 평가할 수 있습니다. 열적으로 안정적인 시스템은 미세 구조가 변하지 않아야 하므로 유사한 순환 거동을 보여야 합니다. 열적으로 불안정한 샘플의 경우, 온도 순환으로 인해 복소 계수가 각 열 사이클에 대해 다른 온도 의존성을 갖게 됩니다.
이 애플리케이션 노트에서는 두 가지 스킨 크림 제품 제형에 대한 열 안정성 방법론과 데이터를 보여줍니다.
실험적
- 두 가지 스킨 크림 제품의 10°C~50° 온도 범위에서 열 안정성을 평가했습니다.
- 회전 레오미터 측정은 펠티에 플레이트 카트리지와 콘 및 플레이트 측정 시스템1이 장착된 키넥서스 레오미터를 사용하고 rSpace 소프트웨어에서 사전 구성된 표준 시퀀스를 활용하여 수행했습니다.
- 표준 로딩 시퀀스를 사용하여 시료가 일관되고 제어 가능한 로딩 프로토콜을 따르도록 했습니다.
- 변형률 제어 진폭 스윕을 수행하여 선형 점탄성 영역(선형 점탄성 영역(LVER)LVER에서는 적용된 응력이 구조물의 구조적 파괴(항복)를 일으키기에 충분하지 않으므로 중요한 미세 구조적 특성을 측정하고 있습니다.LVER)의 길이를 측정하고 후속 온도 램프 테스트에 사용할 적절한 변형률 값을 결정합니다(선형 점탄성 영역(LVER)LVER에서는 적용된 응력이 구조물의 구조적 파괴(항복)를 일으키기에 충분하지 않으므로 중요한 미세 구조적 특성을 측정하고 있습니다.LVER 결정은 rSpace 소프트웨어 내에서 자동화되며 결정된 변형률 값은 시퀀스의 다음 부분으로 전달됩니다).
- 단일 주파수 스트레인 제어 온도 램프 테스트가 수행되며, 온도 범위는 제품이 운송 및 보관 중에 발생할 수 있는 극한 온도(이 경우 10°C~50°C)로 설정됩니다.
- 설정된 온도 한계 사이에서 온도가 상승 및 하강하며, 반복 주기는 필요에 따라 정의됩니다.
- 제품 열 안정성은 G*와 온도의 플롯을 비교하고 곡선 통계를 적용하여 다양한 주기에 대한 데이터의 차이를 분석하여 곡선이 설정된 한계에 대해 얼마나 떨어져 있는지 평가함으로써 정량화됩니다. 예를 들어 데이터 세트의 각 지점에서 5% 미만의 차이는 열적으로 안정적인 것으로 간주되고 5% 이상의 차이는 제품 요구 사항에 따라 열적으로 불안정한 것으로 간주될 수 있습니다.
결과 및 토론
두 번의 반복 열 사이클에 대한 온도에 대한 복소 계수의 플롯이 샘플 A(그림 1 참조)와 샘플 B(그림 2 참조)에 대해 표시됩니다.
샘플 A의 경우 두 온도 사이클의 곡선이 잘 겹쳐져 있으며, 이는 두 번째 사이클의 반복 데이터가 모두 설정된 ±5% 허용 오차 한계 내에 있음을 보여주는 rSpace 소프트웨어의 통계 분석 결과에서 확인할 수 있습니다. 설정된 기준에 따라 샘플 A는 열적으로 안정적인 샘플입니다. 그러나 샘플 B의 경우 두 온도 사이클에 걸쳐 데이터에 분명한 차이가 있으며, 특히 두 번째 열 사이클의 램프 다운 구간에서 복소 계수가 크게 증가합니다. 동일한 곡선 통계를 적용한 결과, 샘플 B의 반복 데이터는 설정된 ±5% 허용 오차 한도를 벗어났습니다. 설정된 기준에 따라 샘플 B는 열적으로 불안정한 샘플입니다.


결론
두 가지 스킨 크림 샘플을 테스트한 결과, 단일 주파수에서 온도 순환 테스트를 통해 제품의 열 안정성을 확인할 수 있는 것으로 나타났습니다. 테스트한 샘플 중 샘플 A는 열적으로 안정적이며 운송 및 보관 중에 품질이 저하되지 않는 반면, 샘플 B는 열적으로 안정적이지 않으며 극한 온도로 인해 운송 및 보관 중에 품질이 저하될 가능성이 더 높습니다.
참고하세요...
평행 판 형상 또는 원통형 형상도 이 테스트에 사용할 수 있으며, 이러한 형상은 입자 크기가 large 인 분산액 및 에멀젼에 선호됩니다. 재료가 벽면 슬립 효과를 나타낼 가능성이 있는 경우 샌드 블라스트 지오메트리를 고려해야 합니다.