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회전 레오미터에서 온도 순환을 통한 제품 열 안정성 평가

소개

퍼스널 케어 및 생활용품, 식료품 및 음료, 페인트, 잉크 및 코팅제 등 제품의 장기 안정성을 평가하는 것은 지루하고 시간이 많이 소요되는 과정이며, 제품의 수명 동안 마주할 수 있는 환경 조건을 고려해야 합니다. 이러한 제품은 트럭으로 운송하거나 창고에 보관할 때 영하에서 최고 50°C에 이르는 온도에 노출되는 경우가 흔합니다. 이러한 조건에서는 제품의 품질이 저하되어 시각적으로 보기에 좋지 않거나 효과가 떨어질 수 있습니다.

이러한 제품의 온도 안정성을 확인하려면 여러 온도 사이클을 통해 제품의 유변학적 거동을 모니터링해야 합니다. 이는 온도에 따른 복합 계수(G*)를 모니터링하여 가장 잘 평가할 수 있습니다. 열적으로 안정적인 시스템은 미세 구조가 변하지 않아야 하므로 유사한 순환 거동을 보여야 합니다. 열적으로 불안정한 샘플의 경우, 온도 순환으로 인해 복소 계수가 각 열 사이클에 대해 다른 온도 의존성을 갖게 됩니다.

이 애플리케이션 노트에서는 두 가지 스킨 크림 제품 제형에 대한 열 안정성 방법론과 데이터를 보여줍니다.

실험적

결과 및 토론

두 번의 반복 열 사이클에 대한 온도에 대한 복소 계수의 플롯이 샘플 A(그림 1 참조)와 샘플 B(그림 2 참조)에 대해 표시됩니다.

샘플 A의 경우 두 온도 사이클의 곡선이 잘 겹쳐져 있으며, 이는 두 번째 사이클의 반복 데이터가 모두 설정된 ±5% 허용 오차 한계 내에 있음을 보여주는 rSpace 소프트웨어의 통계 분석 결과에서 확인할 수 있습니다. 설정된 기준에 따라 샘플 A는 열적으로 안정적인 샘플입니다. 그러나 샘플 B의 경우 두 온도 사이클에 걸쳐 데이터에 분명한 차이가 있으며, 특히 두 번째 열 사이클의 램프 다운 구간에서 복소 계수가 크게 증가합니다. 동일한 곡선 통계를 적용한 결과, 샘플 B의 반복 데이터는 설정된 ±5% 허용 오차 한도를 벗어났습니다. 설정된 기준에 따라 샘플 B는 열적으로 불안정한 샘플입니다.

1) 10°C~50°C 사이의 시료 A에 대한 두 번의 반복 열 사이클에 대한 온도 대비 복소 계수, G*(빨간색은 사이클 1, 파란색은 사이클 2)
2) 10°C~50°C 사이의 시료 B에 대한 두 번의 반복 열 사이클에 대한 복소 계수, G* 대 온도(빨간색은 사이클 1, 파란색은 사이클 2)

결론

두 가지 스킨 크림 샘플을 테스트한 결과, 단일 주파수에서 온도 순환 테스트를 통해 제품의 열 안정성을 확인할 수 있는 것으로 나타났습니다. 테스트한 샘플 중 샘플 A는 열적으로 안정적이며 운송 및 보관 중에 품질이 저하되지 않는 반면, 샘플 B는 열적으로 안정적이지 않으며 극한 온도로 인해 운송 및 보관 중에 품질이 저하될 가능성이 더 높습니다.

참고하세요...

평행 판 형상 또는 원통형 형상도 이 테스트에 사용할 수 있으며, 이러한 형상은 입자 크기가 large 인 분산액 및 에멀젼에 선호됩니다. 재료가 벽면 슬립 효과를 나타낼 가능성이 있는 경우 샌드 블라스트 지오메트리를 고려해야 합니다.

Literature

  1. [1]
    참고: 테스트 중 rSpace 소프트웨어의 라이브 디스플레이에 위상각도 표시되며, 이 매개변수는 분석에 포함되지 않지만 온도에 따른 샘플 탄성 변화를 평가하는 데 유용합니다.
  2. [2]
    유변학 입문 - Barnes
  3. [3]
    폴리머의 점탄성 특성 - Ferry