소개
용매 증발 또는 시료 건조는 장기 유변학 테스트 중 또는 고온에서 테스트할 때 다양한 시료에서 발생할 수 있습니다. 이는 유기 용매가 포함된 휘발성 시료의 경우 특히 문제가 되지만 케첩이나 페이스트와 같은 수성 기반 물질도 대기에 노출되면 빠르게 '건조'되는 것으로 나타났습니다.
평행 플레이트 또는 콘 플레이트 측정 시스템은 플레이트 또는 콘 가장자리의 물질이 직접 노출되기 때문에 증발 및 건조에 가장 취약합니다. 뉴턴 물질을 측정할 때 측정 또는 가해지는 토크(M)가 반경(r)에 따라 판의 경우 4의 거듭제곱(r4), 원뿔의 경우 3의 거듭제곱(r3)으로 변한다는 사실로 인해 문제는 더욱 과장됩니다. 따라서 지각 형성이나 시료 손실로 인한 가장자리의 시료 특성 변화는 측정 결과에 큰 영향을 미칩니다. 동심 실린더 시스템에서도 그 정도는 덜하지만 문제가 발생할 수 있습니다.
이러한 문제를 극복하려면 아래 그림 1과 같이 솔벤트 트랩을 사용하는 것이 좋습니다. 그림의 키넥서스 패시브 솔벤트 트랩 시스템에는 외부 열 커버(나일론 66 유리 30% 충전)가 포함되어 있으며, 이는 키넥서스의 표준 플레이트 및 실린더 카트리지에 포함된 표준 샘플 커버와 동일한 재질입니다. 내부 소재는 스테인리스 스틸로 만들어졌으며 전체 이음새를 겹쳐서 단단히 밀봉할 수 있습니다. 추가 기능으로 퍼지 가스 옵션이 포함되어 있어 필요한 경우 가스나 증기를 챔버로 퍼지하는 데 사용할 수 있습니다. 내부에는 용제를 위한 두 개의 저장소가 있는데, 하나는 지오메트리 샤프트 주변에 위치하고 다른 하나는 하부 플레이트 둘레에 위치한 원형 채널입니다. 용매 링과 플레이트 채널은 샘플 용매로 채워집니다. 시스템이 밀봉되면 증기가 포화 시스템을 만들어 시료 용매의 증발을 감소시킵니다.
솔벤트 트랩은 플레이트 및 실린더 카트리지 모두와 호환됩니다.
이 애플리케이션 노트에서는 유변학 측정에서 용매 증발 문제를 강조하고 유변학 테스트 중에 용매 트랩을 사용하여 이를 극복할 수 있는 방법을 설명합니다.
실험적
- 이 연구에서는 용매 트랩 시스템의 시료 건조 방지 효과를 확인하기 위해 케첩 시료를 용매 트랩 시스템 유무에 관계없이 측정했습니다.
- 회전 레오미터 측정은 펠티에 플레이트 카트리지가 장착된 키넥서스 레오미터와 40mm 거친 플레이트-플레이트 측정 시스템을 사용하여 rSpace 소프트웨어에서 사전 구성된 표준 시퀀스를 활용하여 수행되었습니다.
- 표준 로딩 시퀀스를 사용하여 시료가 일관되고 제어 가능한 로딩 프로토콜에 적용되도록 했습니다.
- 모든 유변학 측정은 25°C에서 수행되었습니다.
- 단일 주파수 변형률 제어 실험은 20시간에서 65시간에 걸쳐 선형 점탄성 영역 내에서 키넥서스 용매 트랩을 사용하거나 사용하지 않고 수행되었습니다.
- 용매 링과 하부 플레이트 채널은 시료 용매(이 경우 물)로 채워졌습니다.
결과 및 토론
그림 2는 20시간의 테스트 기간 동안 용매 트랩이 있을 때와 없을 때 케첩 시료의 시간에 따른 복소점도 그래프를 보여줍니다. 용매 트랩을 사용하지 않으면 시간이 지남에 따라 복합 점도가 증가하며, 이는 시료가 대기에 노출되면서 건조되고 있음을 보여줍니다. 용매 트랩을 사용하면 복합 점도가 훨씬 더 일정해져 시료가 변할 염려 없이 장시간 테스트를 수행할 수 있음을 시사합니다.
용매 트랩을 사용하여 측정 시간을 얼마나 연장할 수 있는지 평가하기 위해 최대 65시간까지 측정을 반복했습니다(그림 3). 처음에는 복합 점도의 small 증가가 관찰되었는데, 이는 케첩이 요변성 물질이기 때문에 로딩 후 요변성 회복에 기인합니다. 그러나 이 초기 회복 기간이 지난 후 복합 점도는 65시간의 테스트 기간 동안 비교적 일정하게 유지되었습니다. 용매 트랩을 사용한 상태에서 65시간의 테스트 후 측정한 최종 점도는 용매 트랩을 사용하지 않은 상태에서 단 25분 만에 도달하여 증발을 방지하는 것이 얼마나 중요하고 효과적인지 보여주었습니다.
결론
용매 트랩을 사용하면 장시간 테스트하는 동안 시료 건조/용매 손실을 효과적으로 방지할 수 있습니다. 이는 유변학적 변화만 측정하고 공기/시료 인터페이스에서 시료의 용매 손실이나 건조로 인한 아티팩트가 발생하지 않도록 하는 데 필수적입니다.