소개
특히 현탁액, 에멀젼 또는 폼과 같은 구조화된 액체에 대한 전단 유변학적 측정을 수행할 때 '벽 슬립'이라는 현상에 의해 측정이 영향을 받을 가능성이 높습니다. 벽면 슬립은 일반적으로 지오메트리 벽 근처에서 분산상이 국부적으로 고갈되어 표면에 윤활층을 효과적으로 형성하기 때문에 발생합니다. 결과적으로 벌크 유변학적 특성이 더 이상 정확하게 측정되지 않아 실제 점도가 과소 평가됩니다.
시료와 벽 사이의 마찰이 충분하지 않아 적용된 응력을 지탱할 수 없는 고체와 같은 물질을 측정할 때도 비슷한 효과가 관찰될 수 있습니다.
회전 레오미터에서 테스트할 때 벽 미끄러짐은 여러 가지 방법으로 대응할 수 있으며, 특히 거칠거나 톱니 모양의 지오메트리를 사용하면 지오메트리 동작을 시료의 벌크로 효과적으로 가져와 시료-벽 상호 작용을 희생하면서 시료 접촉을 최대화할 수 있습니다. 컵 및 밥 시스템의 경우 베인 및 스플라인 지오메트리도 활용할 수 있습니다.
그림 2는 매끄러운 평행판을 사용하여 측정한 농축 입자 현탁액의 슬립 결과를 보여줍니다. 흐름 곡선에서 보이는 '개다리'는 벽면 슬립의 익숙한 특성으로, 이 경우 톱니형 플레이트를 사용하면 대부분 제거할 수 있습니다.
벽면 슬립이 더 미묘하게 발생하는 경우, 매끄러운 톱니형 또는 거친 플레이트로 측정하지 않으면 그 존재를 확인하기가 쉽지 않지만, 많은 경우 사용자가 이러한 비교에 사용할 수 있는 두 가지 형상 유형을 모두 가지고 있지 않을 수 있습니다.
이러한 경우, 다양한 간격에서 응력 제어 측정을 수행하여 슬립의 증거를 얻을 수 있습니다. 슬립이 발생하면 슬립 속도 Vs는 적용된 전단 응력 σ에만 의존하고 갭에는 의존하지 않습니다. 반대로 전단 속도를 계산하는 데 사용되는 샘플 전체의 속도 차이는 갭과 전단 응력 모두에 따라 달라집니다. 따라서 갭 h를 변경하고 응력 σ를 일정하게 유지하면 방정식 1을 사용하여 슬립 속도와 실제 전단 속도를 결정할 수 있습니다.
V는 상판의 속도
-γapp는 측정된 전단 속도
-γ는 실제 전단 속도입니다
측정된 속도 -γapp를 1/h에 대해 플롯하면 기울기 2Vs와 절편 γ-가 있는 직선이 만들어집니다.
경우에 따라 실제 전단 속도에 음수 값이 관찰되는 경우가 있으며 이는 로딩 오류, 갭 정확도 및 갭에 따른 재료 특성 때문일 수 있습니다. 따라서 이러한 오차가 최소화될 수 있는 더 큰 간격에서 작업하는 것이 바람직합니다.
실험적
- 이 실험에서는 유변학적 측정 중 벽면 미끄러짐 정도를 확인하기 위해 바디 로션과 샤워 젤을 평가했습니다.
- 회전 레오미터 측정은 펠티에 플레이트 카트리지와 거친 평행 플레이트 측정 시스템1이 장착된 키넥서스 회전 레오미터를 사용하고 rSpace 소프트웨어에서 사전 구성된 표준 시퀀스를 사용하여 수행했습니다.
- 표준 로딩 시퀀스를 사용하여 두 시료가 일관되고 제어 가능한 로딩 프로토콜을 따르도록 했습니다.
- 모든 유변학 측정은 25°C에서 수행되었습니다.
- 사전 구성된 시퀀스를 통해 스킨 크림의 경우 50 Pa, 샤워 젤의 경우 10 Pa의 일정한 응력을 사용하여 1.2mm에서 0.9mm 사이의 다양한 간격에서 연속적으로 측정할 수 있었습니다.
- 그런 다음 측정된 전단 속도를 역 갭에 대해 자동으로 플롯하고 선형 회귀 모델을 적용했습니다. 슬립 속도와 실제 전단 속도는 각각 기울기와 절편으로부터 추정되었습니다.
결과 및 토론
그림 3은 전단 점도 대 갭의 플롯을 보여줍니다. 샤워 젤은 각 간격에서 비교적 일정한 점도를 보이는 반면, 스킨 크림은 작은 간격에서 점도가 낮아지는 약간의 기울기가 나타나며 이는 벽면 미끄러짐에 기인할 수 있습니다. 슬립 속도를 추정하기 위해 측정된 전단 속도를 방정식 1에 따라 역갭에 대해 플롯했습니다. 곡선의 기울기를 2Vs로 하고 절편은 실제 전단 속도와 같도록 데이터에 선형 모델 적합도(y = mx+ c)를 적용했습니다.
스킨 크림의 경우 슬립 속도는 1.3mm/s, 실제 전단 속도는 1.016초-1로 추정되었습니다. 이는 측정된 (겉보기) 전단 속도 값인 3~4초-1보다 훨씬 낮은 수치로 벽면 미끄러짐이 상당히 심하다는 것을 의미합니다. 따라서 향후 테스트에서는 이 특정 시료에 거칠거나 톱니 모양의 플레이트를 사용하는 것이 좋습니다.
샤워 젤의 경우 슬립 속도는 0.68초-1의 실제 전단 속도와 함께 0.08mm/s에 불과한 것으로 추정되었으며, 이는 약 0.76초-1의 겉보기 값과 비교했을 때 매우 낮은 수치입니다. 이 차이는 테스트와 관련된 오차 범위 내에 있으므로 샤워 젤은 이러한 측정 조건에서 미끄러짐이 없는 것으로 간주할 수 있습니다.
결론
샤워 젤과 스킨 크림을 다양한 간격으로 테스트하여 벽-샘플 인터페이스에서 미끄러지는 속도를 평가했습니다. 스킨 크림은 상당한 벽면 미끄러짐을 보였지만 샤워 젤은 무시할 수 있는 수준이었습니다. 따라서 이 테스트는 특정 재료 및 테스트 조건에 대한 미끄러짐 정도를 추정하고 거칠거나 프로파일링된 형상의 사용이 필요한지 여부를 나타내는 데 사용할 수 있습니다.
참고하세요...
부드러운 평행 플레이트 형상 조합으로 테스트를 수행해야 합니다.