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선형 점탄성 범위를 넘어서는 재료 테스트: DMA GABO의 인장 테스트 Eplexor®

소개

준정적 일축 인장 시험은 파괴 재료 시험의 한 방법이며 재료의 기계적 특성을 특성화하는 데 가장 자주 사용되는 방법 중 하나입니다[1]. 가장 간단한 경우, 샘플에 파손이 발생할 때까지 정해진 속도로 하중을 가하고 그 결과 힘(F)을 길이 변화(Δl)의 함수로 기록합니다. 샘플의 단면(A0)과 초기 측정 길이(l0)를 기반으로 샘플에 작용하는 응력(σ)과 결과 변형률(ε)이 계산됩니다(그림 1, 오른쪽).

인장 테스트의 결과는 소위 기술적 응력-변형률 다이어그램으로 표시됩니다(그림 1, 왼쪽). 여기서 도출되는 일반적인 값은 탄성 범위에서 응력과 변형률의 비율을 설명하는 인장 계수 또는 탄성 계수Et, 재료가 도달할 수 있는 최대 응력(σ최대, ε최대), 파단(σ최대, ε파단) 및 탄성 가역성에서 소성 흐름으로 전환할 때의 응력 및 변형률 값(σ실드, ε실드) 등입니다. 인장 테스트는 측면 수축, 변형 경화, 넥킹 및 지속적인 고장 거동에 대한 정보를 추가로 제공합니다. 또한 다양한 방향에서의 측정을 고려함으로써 이방성, 즉 방향에 대한 물성의 의존성을 특성화할 수도 있습니다. 테스트는 일반적으로 전기 기계식 인장 시험기에서 수행되며 재료, 반제품 및 응용 분야에 따라 표준화됩니다. 인장 시험은 재료 개발 및 생산 품질 관리부터 최종 부품의 강도 분석에 이르기까지 생산 체인의 거의 모든 단계에서 사용됩니다.

1) 특성 값과 함께 DIN EN ISO 527-1 [3]에 따른 개략적인 기술 응력-변형률 다이어그램 유형 b

DMA 가보 Eplexor® 시리즈

DMA GABO Eplexor® 시리즈의 시스템은 고부하 범위에서 동적-기계적 측정(즉, DMA)을 위해 특별히 설계된 테스트 기기입니다. 동적-기계적 테스트 중에 정의된 온도 프로그램에 따라 시편에 정현파 힘이 가해집니다. 그 결과 정현파 변형이 발생합니다. 응력 및 변형률 값과 이 둘의 적시 위상 변화를 분석함으로써 저장 및 손실 계수(E' 및 E")와 같은 점탄성 특성의 주파수 및 온도 의존적 특성화를 실현할 수 있습니다. 이를 바탕으로 예를 들어 폴리머의 유리 전이를 감지할 수 있습니다.

그림 2a)에서 볼 수 있듯이, 상단 드라이브를 통해 DMA GABO Eplexor® 의 시료에 정적인 힘을 가할 수 있습니다. 기기의 하부에서는 진동 여기기가 0.01Hz ~ 100Hz(옵션으로 0.0001Hz 및 200Hz)의 주파수와 500N의 힘 및 6mm의 진폭으로 동적 하중을 생성합니다. 온도 챔버는 냉각 시스템에 따라 -160°C에서 500°C까지 측정할 수 있습니다. 측정은 전단, 굽힘, 인장 또는 압축 모드에서 각 시료 홀더를 사용하여 수행할 수 있습니다.

그러나 탁상형 장치(그림 2a)에서는 최대 1.5 kN, 플로어 스탠딩 장치에서는 최대 4.0 kN의 정적 힘을 별도로 적용하고 측정 시퀀스를 구성할 수 있기 때문에 DMA GABO Eplexor® 시스템은 단축 테스트와 같은 준정적 테스트에도 적합합니다. 이 경우 동적 장치는 비활성화된 상태로 유지됩니다. 이러한 방식으로 재료의 (점성) 탄성 거동을 넘어 파단 지점까지 특성화할 수 있습니다. 테스트할 재료와 각각의 힘 요구 사항에 따라 기계적 인장 시료 홀더는 최대. 700 N에서 최대. 5kN(그림 2b).

2) a) 데스크톱 버전의 DMA GABO Eplexor®; b) 인장 모드에서 측정하기 위한 샘플 홀더 사용 가능

준정적 특성화를 위해 사전 정의된 "범용 테스트" 테스트 프로그램을 사용하면 DIN EN ISO 6892-1 [2] 또는 DIN EN ISO 527-1 [3]과 같은 테스트 표준에 근사하여 응력 또는 변형률 증가 제어가 정의된 인장 테스트를 수행할 수 있습니다. 이 경우 힘 또는 변형률 제한을 종료 기준으로 적용할 수 있는 등온 테스트 모드입니다. 최대 60mm의 스트로크는 최대 150mm/min의 자유롭게 선택 가능한 속도로 시작되며, 시료의 변형률 기록은 트래버스 이동을 기반으로 합니다. 이러한 맥락에서 크로스 헤드 이동을 기반으로 시료의 변형률을 도출하기 때문에 이 테스트는 촉각 또는 광학 측정 시스템을 규정하는 테스트 표준에 준하는 방식으로만 수행될 수 있다는 점에 유의해야 합니다

DMA GABO의 일축 인장 테스트 Eplexor®

그림 3은 PVC 폼으로 만든 시트 소재의 기술적 응력-변형률 다이어그램과 도출된 특성 값을 보여줍니다. 측정은 실온에서 1%/min의 변형률로 수행되었습니다. 샘플은 폭 4.0mm, 두께 2.8mm, 평행 측정 길이 20.0mm의 DIN EN ISO 527-2 [4]에 따른 5A 형상에 해당하며, 먼저 밀링한 다음 연마했습니다.

테스트 대상 재료, 변형률 및 온도에 따라 기술 변형률-응력 다이어그램 곡선의 모양이 달라집니다. 예를 들어 DIN EN ISO 527-1 [3]에 따라 네 가지 유형으로 구분할 수 있습니다. PVC 폼 소재의 결과 곡선은 크게 세 가지 영역으로 나눌 수 있습니다. 첫째, 약 1.5% 변형률까지 확장되는 거의 선형에 가까운 범위 1이 있습니다. 선형 탄성 금속 소재와 달리 플라스틱은 매우 제한된 선형 범위만을 나타내며, 낮은 변형률에서 이미 비선형 거동으로 빠르게 변화합니다. 따라서 DIN EN ISO 527-1 [3]에 따라 0.05% ~ 0.25%의 변형률 범위에서 준정적으로 측정된 인장 계수의 평가는 관련 세컨트를 결정하거나 회귀를 통해 규정되어 있습니다. 조사된 PVC 폼의 경우 회귀를 통해 계산된 인장 계수Et는 0.3 GPa에 달합니다. 동적-기계적 측정에 대한 저장탄성계수 E' 의 편차는 동적-기계적 측정이 정의된 정하중 또는 그에 따른 변형 하에서 선택적으로 수행되고 순수한 탄성(E')과 점성(E'') 성분 간에 구분이 이루어지기 때문입니다.

다음 섹션 2에서는 다공성 폼 소재의 스트레칭, 초기 미세 손상 및 돌이킬 수 없는 소성 변형이 발생합니다. 응력은 변형이 증가함에 따라 비선형적으로 증가합니다. 재료가 도달하는 최대 값인 σmax는 7.0MPa입니다. 섹션 3에서는 샘플이 계속 수축하고 파단 지점까지 국부적인 재료 파손이 발생합니다. 이는 20.3%의 파단 연신율(εb)이 특징입니다.

3) 상온에서 PVC 폼 소재의 특성값을 도출한 응력-변형률 다이어그램

다양한 강도 등급의 재료 측정

Eplexor® 기기의 로드셀을 교환하고 시료 치수를 확장할 수 있는 기능 덕분에 그림 4와 같이 다양한 강도 등급의 재료를 특성화할 수 있습니다. 이미 표시된 PVC 폼 외에도 섬유 함량이 30%인 유리 섬유 강화 폴리아미드(PA-GF)와 고밀도 폴리에틸렌(PE-HD)에 대한 결과가 제시되어 있습니다.

플라스틱 충전은 기계적 특성을 개선하기 위한 일반적인 절차이지만 전기 및 열 전도도를 조정하거나 다른 특성을 수정하는 데에도 사용됩니다. 예를 들어, 인장 강도(σmax)가 204.3 MPa이고 평균 인장 계수(Et)가 11.4 GPa인 유리 섬유 강화 폴리아미드는 PVC 폼(σmax = 7 MPa,Et = 0.3 GPa) 및 폴리에틸렌(σmax = 20.8 MPa,Et = 1.0 GPa)보다 몇 배 더 강하거나 뻣뻣한 특성을 가집니다. 응력-변형률 곡선의 진행은 εb = 3.6%에서 거의 즉각적인 파단과 함께 응력이 준선형적으로 증가하는 것이 특징이며, 이는 다소 취성 거동으로 설명할 수 있습니다. 유리 섬유 자체의 높은 인장 강도(σmax > 2000 GPa)와 강성(Et > 70 GPa)[5]으로 인해 이 소재는 높은 응력을 견딜 수 있습니다. 취성 섬유가 끊어지면 강도가 약한 폴리아미드 매트릭스가 직접 파손됩니다.

비교적 강도가 높은 재료의 측정과 함께, 파단 시 연신율이 높은 재료도 평행 측정 길이를 조정하여 조사할 수 있습니다(필요한 경우 표준에 부적합). 고밀도 폴리에틸렌(PE-HD)은 단량체 에틸렌에서 생산되는 열가소성 폴리머입니다. 폴리머 사슬의 분기가 적어 기존 PE 유형에 비해 재료의 밀도가 높습니다[6]. 최대 변위 60mm를 고려하여 재료 측정을 위해 측정 길이를 10mm로 단축했습니다. Εb = 266.5%로 이 소재는 PVC 폼과 PA-GF 모두에 비해 파단 연신율이 높습니다. 곡선의 진행 과정도 다른 폴리머 소재와 크게 다릅니다. 따라서 최대 응력인 σmax = 20.8MPa(약 8% 연신율)에 도달한 후 파단 지점까지 비교적 긴 연화 영역이 발생합니다.

4) 상온에서 안정성이 다른 다양한 폴리머의 응력-변형률 다이어그램

저온 및 고온에서의 인장 시험

부품 설계에서 온도에 따른 기계적 특성의 의존성은 적합한 소재를 선택하는 데 필수적입니다. 저온 및 고온에서의 인장 시험은 다양한 작동 환경에서 소재가 어떻게 작동하는지에 대한 정보를 제공합니다. 예를 들어, 자동차의 구조 부품은 겨울철 저온과 여름철 고온에서 모두 고장 없이 응력을 견딜 수 있어야 합니다. 이러한 테스트는 관련 적용 기간을 설정하는 것과 함께 시트 소재가 부드러워지고 열간 성형이 가장 잘 되는 온도 범위와 같은 가공에 중요한 정보도 얻을 수 있습니다. 이 경우 데이터는 가공 창을 생성하는 데 사용됩니다.

DMA GABO Eplexor® 시리즈의 모든 계측기에는 온도 챔버를 장착할 수 있으며 냉각 시스템에 따라 -160°C에서 500°C까지 측정할 수 있습니다. 일반적으로 동적-기계적 특성 분석을 수행하는 고객은 DMA GABO Eplexor® 를 사용하여 온도 의존 인장 시험을 통해 재료를 특성화할 수 있으므로 기존 DMA 측정보다 재료에 대해 훨씬 더 많은 정보를 얻을 수 있습니다.

그림 5는 인장 시험에서 PVC 폼의 온도에 따른 재료 거동을 보여줍니다. 그림에서 볼 수 있듯이 온도는 기계적 특성과 응력-변형률 곡선의 특성 모두에 큰 영향을 미칩니다. 100°C의 저온에서는 재료가 부서지기 쉬운 파단 거동을 보입니다. 샘플은 거의 선형 탄성 방식으로 작동하며 약 6MPa의 응력에 도달한 후 1% 미만의 변형률에서 바로 파단됩니다. 온도를 실온에 해당하는 26°C로 높이면 선형 탄성 범위의 기울기가 감소하고 인장 탄성률도 감소합니다. 또한 파단이 발생하는 뚜렷한 비선형 소성 범위가 나타납니다. 온도가 40°C로 더 상승하면 인장 계수가 감소하고(여기에는 명시적으로 표시되지 않음) 최대 도달 가능한 응력이 감소합니다. 파단 연신율은 약간 증가합니다. 60°C에서 유리 전이의 초기 범위(DMA 측정에서 E'의 시작 온도: 61.3°C)에서 파단 연신율은 거의 두 배(εb = 37%)로 증가하고 강도(σmax = 3.5 MPa)는 실온(εb = 20.3%, σmax = 7.0 MPa)에 비해 절반으로 감소합니다.

5) PVC 폼 소재의 강화 인장 시험

유리 전이 후 80°C에서 재료는 소위 엔트로피 탄성 상태가 됩니다. 이제 폴리머 사슬이 서로 자유롭게 움직일 수 있고 재료가 부드러워집니다. 인장 테스트에서는 응력이 0.3MPa 이하로 감소하고 측정 조건의 틀 내에서 재료가 파손되지 않고 늘어날 수 있습니다.

요약

DMA GABO Eplexor® 기기는 동적-기계적 특성 측정을 위해 특별히 설계되었습니다. 최대 4kN의 정적 힘을 가할 수 있는 기능과 프로그램 정의의 높은 유연성 덕분에 준정적 인장 시험용 장치로도 사용할 수 있습니다. 이를 통해 사용자는 선형 점탄성 범위를 훨씬 뛰어넘는 재료의 특성을 분석할 수 있습니다. 경화 및 연화 특성 분석부터 시작하여 넥킹 및 파단 거동에 대한 정보를 얻을 수 있습니다. 이러한 맥락에서 DMA GABO Eplexor® 의 중요한 기능은 온도 챔버를 통해 조절되는 매우 정밀한 온도 제어입니다. 사용자는 -160°C에서 시작하는 저온 범위와 최대 500°C의 온도에서 재료가 고부하에서 어떻게 작동하는지 확인할 수 있으므로 재료 비교, 가공 절차 및 부품의 추후 사용에 대한 중요한 정보를 얻을 수 있습니다.

Literature

  1. [1]
    E. Roos, K. Maile: Werkstoffkunde für Ingenieure: Grundlagen, Anwendung, Prüfung. 베를린, 하이델베르크: Springer-Verlag 2017, 6. Auflage
  2. [2]
    DIN EN ISO 6892-1:2020-06: 금속 가공 재료 - 시험 - 1부: 실내 온도에서의 시험. Berlin: Beuth-Verlag 2020
  3. [3]
    DIN EN ISO 527-1:2019-12: Kunststoffe - 베스트임뭉데어 주게네스차프텐 - 테일 1: 올게마인 그룬드세타제. Berlin: Beuth-Verlag 2019
  4. [4]
    DIN EN ISO 527-2:2012-06: Kunststoffe - Bestimmungder Zugeigenschaften - Teil 2: Prüfbedingungen für Form- und Extrusionsmassen. Berlin: Beuth-Verlag 2012
  5. [5]
    F. Henning, E. Moeller: 핸드북 Leichtbau -Methoden, Werkstoffe, Fertigung. München: Hanser-Verlag 2020, 2. Auflage
  6. [6]
    G. 카이저, S. 슈묄처, C. 스트래서, S. 포를란, S. 투란: 핸드북 DSC. Selb: NETZSCH-Gerätebau GmbH 2015, 2. 판