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침전에도 불구하고 점도를 측정하는 방법: 트윈 분산 패들

소개

트윈 분산 패들(그림 1)은 짧은 시간 동안 뚜렷한 침전이 발생하는 경우와 같이 측정 중에 지속적으로 분산해야 하는 시료에 사용하기에 적합한 지오메트리입니다. 적용되는 전단 속도가 완전히 균일하지 않기 때문에 이러한 유형의 지오메트리는 점도를 잘 나타내는 보다 "상대적인" 지오메트리로 간주해야 합니다. 반대로 원뿔-판 시스템과 같은 절대 지오메트리로 측정하면 전단 점도의 절대값을 얻을 수 있습니다. 이 절대 지오메트리를 사용하면 시료에 가해지는 전단 속도와 전단 응력은 각각 변위 및 토크와의 측정 간격을 사용하여 명확하게 정의됩니다. 동일한 상대 형상을 가진 두 샘플에서 수행한 측정값을 서로 비교할 수 있습니다. 그러나 적용된 전단장이 균일하지 않기 때문에 직접적으로 절대적인 결과를 제공하지는 않는다는 점을 염두에 두어야 합니다. 다음 논의에서는 이러한 차이를 입증하기 위해 측정을 수행합니다. 이를 위해 절대 지오메트리로 수행한 테스트와 트윈 분산 패들을 사용하여 수행한 테스트를 비교합니다.

1) 트윈 분산 패들

측정 조건

트윈 분산 패들(상대 지오메트리)과 콘 플레이트 시스템(절대 지오메트리)을 사용하여 벽 페인트에서 회전(점도) 측정을 수행했습니다. 표 1은 테스트에 사용된 조건을 보여줍니다.

표 1: 측정 조건

샘플

벽 페인트

장치

키넥서스 울트라+

지오메트리

앱솔루트: CP4/40

(콘 플레이트, 직경: 40mm, 콘 각도: 4°)

상대: 컵 25mm, 트윈 분산 패들
간격

146 μm

5mm

전단 속도

0.1 ~ 100 s-1

온도

25°C

모든 레오미터에서 지오메트리 상수는 토크 및 변위와 같은 기기 파라미터를 응력 및 전단 속도로 변환하는 변환 계수로 사용됩니다. 원뿔과 플레이트의 경우 이러한 상수는 잘 정의되어 있습니다1. 이 연구에 사용된 쌍분산 패들과 같은 새로운 지오메트리의 경우, 절대 지오메트리에 가까운 일치도를 생성하기 위해 보다 최신 절차2가 사용됩니다.

1 Macosko CW: 유변학 개념, 원리 및 응용, Wiley-VCH (1992)

2 Duffy JJ, Hill AJ, Murphy SH: 회전 레오미터에서 비표준 측정 시스템에 대한 응력 및 변형률 상수를 결정하는 간단한 방법, Appl. 25 (2015) 42670.

측정 결과

그림 2는 0.1초에서 100초 사이의 정상 상태 점도 측정 시 두 측정의 결과 곡선을 보여줍니다. 트윈 분산 패들을 사용하여 얻은 전단 점도 값은 콘 플레이트 시스템으로 측정한 절대 점도와 10~15% 정도 차이가 납니다. 이 오차는 전체 측정에 걸쳐 거의 일정하며 절대 형상이 아닌 불균일하게 적용된 전단 프로파일로 인해 예상됩니다. 이 오프셋을 최소화하기위해 지오메트리 상수를 수동으로 조정할 수 있지만, 이 애플리케이션 노트에서는 설명한 방법2의 기본값을 사용하여 새로운 지오메트리 및 상대 지오메트리를 사용할 때 예상되는 차이를 보여 줍니다.

2) 원뿔/판 지오메트리(검은색)와 트윈 분산 패들(빨간색)로 측정한 벽면 페인트의 전단 점도 곡선

결론

전단 점도 값을 얻기 위한 첫 번째 선택은 원뿔-판 지오메트리 시스템과 같은 절대 지오메트리입니다. 그러나 시료가 매우 불안정한 경우, 즉 침전이나 분리가 발생하는 경우 절대 지오메트리의 사용이 제한될 수 있는 반면, 트윈 분산 패들은 유변학적 테스트 중에 시료의 점도 거동에 대한 보다 일관되고 대표적인 정보를 제공합니다. 이 연구에서는 트윈 분산 패들을 사용한 측정이 물질의 전단 점도 값에 대한 좋은 근사치를 도출하는 것으로 나타났습니다.