소개
카올린은 입자가 고운 흰색 암석으로 주로 도자기, 제지 및 폴리머 산업에서 사용됩니다. 카올린은 도자기 생산에 중요한 원료입니다. 또한 제지 생산에서 필러 및 코팅 재료로 사용되며 PE-HD 또는 고무 화합물과 같은 폴리머의 필러로도 사용됩니다. [1]
특히 도자기 소결 공정에서는 1000°C 이상의 온도가 발생하여 원료와 카올리나이트가 노출될 수 있습니다. 열무게 분석은 고온에서 카올리나이트의 거동을 조사하는 데 적합합니다. 이를 통해 카올린의 분해 및 변형 반응을 온도에 따라 관찰할 수 있습니다.
아래에서는 열무게 분석을 통해 카올리나이트의 온도에 따른 질량 변화를 조사합니다.
방법 및 샘플 준비
열 중량 측정에는 표 1에 설명된 측정 조건에서 수행된 NETZSCH TG Libra® 가 사용되었습니다.
표 1: 카올리니의 열 중량 측정 조사를 위한 측정 조건
샘플 | 카올린 |
시료 무게 | 39.83 mg |
도가니 재료 | 플래티넘, 개방형 |
온도 범위 | 40°C ~ 1100°C |
가열 속도 | 10 K/min |
분위기 | 질소 |
측정 결과 및 토론
측정된 TGA 곡선, 해당 질량 변화율(DTG) 및 계산된 c-DTA® 신호가 그림 1에 나와 있습니다. 처음에는 200°C까지 0.6%의 질량 손실이 관찰될 수 있으며, 이는 이 온도 범위에서 71.8°C에서 정점을 이루는 DTG 곡선의 진행 과정과 상관관계가 있습니다. 이는 아마도 흡착된 수분의 방출 때문일 것입니다.
더 가열하면 265.7°C와 539.3°C에서 두 개의 흡열 c-DTA® 피크가 관찰됩니다. 두 피크는 모두 질량 손실과 상관관계가 있습니다. 200°C에서 300°C 사이에서는 0.5%의 질량 손실과 261.9°C에서 질량 변화율의 해당 피크가 발생합니다. 이는 아마도 결정화 수분이 방출되기 때문일 것입니다. 온도가 상승함에 따라 궁극적으로 중간층의 흡열 탈수산화 현상이 발생하여 13.3%의 뚜렷한 질량 손실과 537.6°C에서 급격한 DTG 피크가 발생합니다.
992.1°C에서 날카로운 발열 c-DTA®® 피크를 볼 수 있습니다. 발열 반응은 질량 변화와 상관관계가 없으며, 즉 상 전이입니다. 이 전이는 되돌릴 수 없으며 멀라이트의 형성을 나타냅니다.

요약
카올린은 열 중량 분석을 통해 조사되었습니다. 측정된 TGA 및 c-DTA® 곡선의 도움으로 문헌에서 알려진 카올린의 다양한 반응을 다양한 온도에서 확인할 수 있습니다. 특히 카올린의 탈수는 질량 손실로 인해 열무게 분석에서 매우 잘 관찰할 수 있습니다. c-DTA® 신호를 고려하면 더 높은 온도에서 멀라이트로의 전환도 볼 수 있습니다.