소개
LFA 측정을 위해서는 정의된 시료 두께가 필요합니다. 열 확산도(a)는 시료 두께(d)의 제곱(a ~ d²)에 비례합니다. 따라서 정확한 두께 값을 얻으려면 높은 정밀도가 필요합니다. 또한 액체 시료 홀더의 경우 축 방향으로 용기 외부 벽을 통과하는 열 흐름이 중요할 수 있습니다. 또한 금속 용융물에 대한 측정은 시료 홀더를 파괴할 수 있습니다. 이러한 중요한 문제를 해결하기 위해 "액체 금속"*을 위한 새로운 시료 홀더가 개발되었습니다(그림 1). 일부 부품은 스테인리스 스틸 또는 SiC로, 내부 부품은 사파이어로 제작된 특수 설계를 통해 뛰어난 적외선 검출기 신호와 높은 정밀도로 측정할 수 있습니다. 금속은 사파이어 도가니에 넣고 그 위에 사파이어 뚜껑을 닫습니다. 용융물에서 정의된 샘플 두께는 사파이어 뚜껑 위에 추가 질량을 배치하여 실현됩니다. 이렇게 하면 뚜껑의 높이가 유연하게 배치되고 금속의 축 방향 열팽창으로 인한 사파이어 부분의 손상을 방지할 수 있습니다.
*여기서 '액체 금속'이란 금속의 녹는점을 초과하는 온도에서 측정을 용이하게 하는 시료 홀더를 의미합니다.
테스트 조건
- 재질: 재질: 알루미늄 합금
- 악기: LFA 467 HT HyperFlash/DSC 404 F1 페가우스
- 온도 범위: 450°C → 750°C → 450°C
- 샘플 홀더: 액체 및 금속용, 사파이어 재질, 스테인리스 스틸(최대 750°C) 및 SiC 버전(최대 1250°C)
- 온도 범위 450°C → 750°C → 450°C
- 샘플 두께: 1.5mm
- 샘플 표면 준비 얇은 흑연 코팅
측정 결과
알루미늄 합금에 대한 일련의 측정을 통해 LFA 467 HT와 함께 액체에 대한 새로운 시료 홀더의 적합성을 확인했습니다. LFA 테스트에 앞서 추가적인 DSC 측정이 수행되었습니다. 그림 2는 DSC에서 가열 및 냉각 중 상 전이를 보여줍니다. 가열 중(검은색 곡선) 합금의 다단계 용융은 558°C(시작점, 응고 온도)에서 시작하여 569°C와 600°C에서 최고 온도를 기록합니다. 마지막 단계는 623°C(액상 온도)에서 완료됩니다. 냉각 사이클에서 약간의 과냉각 효과를 볼 수 있습니다(녹색 점선). 결정화 과정은 가열 중에 결정된 액상 온도보다 약 10~15°C 낮은 610°C~600°C 사이에서 시작됩니다. 결정화는 535°C에서 끝납니다.
그림 3은 가열 및 냉각 중 알루미늄 합금의 열 확산도입니다(LFA 측정). 용융 및 결정화 중 값은 매우 잘 일치하는데, 이는 IR 검출기의 신호 안정성이 우수하고 상 전이(예: 액체/고체 금속막의 일정한 두께) 내부와 외부 모두에서 조건이 안정적이라는 것을 나타냅니다. 고체 온도는 550°C에서 575°C 사이에서 검출되고(비교: DSC: 558°C), 액체 온도는 600°C에서 625°C 사이에서 검출됩니다(비교: DSC: 623°C). 두 독립적인 계측기 간의 우수한 일치도는 LFA 467 HT의 높은 온도 정확도를 입증합니다.
열전도율 λ(T)의 계산은 다음 공식을 기반으로 합니다:
λ(T) = ρ(T) - 비열 용량(cp)열용량은 시료에 공급된 열량을 결과 온도 상승으로 나눈 물질별 물리량으로, 시료에 공급된 열량에 의해 결정됩니다. 비열 용량은 시료의 단위 질량과 관련이 있습니다.cp(T) - α(T)
ρ = 밀도
α = 열 확산도
비열 용량(cp)열용량은 시료에 공급된 열량을 결과 온도 상승으로 나눈 물질별 물리량으로, 시료에 공급된 열량에 의해 결정됩니다. 비열 용량은 시료의 단위 질량과 관련이 있습니다.cp = 비열 용량
밀도 ρ는 실온에서 부피와 질량으로 측정할 수 있습니다. 정확한 결과를 얻으려면 팽창계를 사용하여 온도에 따른 열팽창과 밀도 변화를 고려할 수 있습니다. 측정/계산된비열 용량(cp)열용량은 시료에 공급된 열량을 결과 온도 상승으로 나눈 물질별 물리량으로, 시료에 공급된 열량에 의해 결정됩니다. 비열 용량은 시료의 단위 질량과 관련이 있습니다.cp*(T) DSC 곡선에는 상 변화 엔탈피 Δhphase의 기여도가 포함되며 다음과 같이 설명할 수 있습니다:
비열 용량(cp)열용량은 시료에 공급된 열량을 결과 온도 상승으로 나눈 물질별 물리량으로, 시료에 공급된 열량에 의해 결정됩니다. 비열 용량은 시료의 단위 질량과 관련이 있습니다.cp* dT =비열 용량(cp)열용량은 시료에 공급된 열량을 결과 온도 상승으로 나눈 물질별 물리량으로, 시료에 공급된 열량에 의해 결정됩니다. 비열 용량은 시료의 단위 질량과 관련이 있습니다.cp dT + dhphase
열 전도성 계산에 필요한 "실제" 비열 용량cp(T)를 얻으려면 상 변화 엔탈피를 빼야 합니다:
cp dT =cp* dT - dhphase
이는 일반적으로 상 전이 범위에 걸쳐 선형 보간을 통해 수행됩니다.
그림 4는 고체-액체 상전이 계산된 열전도도를 포함하여 알루미늄 합금의 열물리학적 특성을 보여줍니다.
요약
NETZSCH 는 최대 750°C와 1250°C에서 각각 사용할 수 있는 두 가지 버전으로 제공되는 LFA 467 HT HyperFlash®용 "액체 금속"*을 위한 새로운 시료 홀더를 개발했습니다. 액체 알루미늄 합금에 대한 측정은 가열(용융) 및 냉각(결정화) 중 결과의 높은 재현성을 명확하게 보여줍니다. 시료 홀더의 특수 설계는 용융 중에 일정한 시료 두께를 보장합니다. 동시에 열팽창으로 인한 사파이어 부품의 기계적 압력을 방지합니다. 뛰어난 신호 안정성 덕분에 산란이 적은 높은 정밀도를 달성했습니다. 또한 DSC 결과와 잘 일치하는 결과를 얻었으며 검출된 상전이 온도는 모두 예상 범위 내에 있었습니다.
*여기서 '액체 금속'이란 금속의 녹는점을 초과하는 온도에서 측정을 용이하게 하는 시료 홀더를 의미합니다.