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LFA 467 HT HyperFlash: 용융 금속 측정용 시료 홀더

소개

열확산도는 제곱 두께에 비례하므로 LFA를 통해 열확산도 α를 측정하려면 시료 두께 d에 대한 지식이 필요합니다. 따라서 LFA로 용융 금속을 측정하려면 측정 중에 시료 두께가 변하지 않는지 확인해야 합니다.

이러한 측정에는 SiC(최대 1250°C)로 제작된 용융 금속용 시료 홀더를 사용할 수 있습니다[1]. 금속을 넣고 사파이어 뚜껑으로 밀봉하는 사파이어 도가니로 구성됩니다 [1]. 일부 용융 금속은 표면 또는 계면 장력 γ가 높으며, 구리의 γCu (T=1058°C)=1304mN/m의 높은 값에서 알 수 있듯이[2], 이 장력은 금속의 표면 또는 계면 장력이 높습니다. 이 높은 표면 장력으로 인해 금속은 용융 중에 방울을 형성하게 됩니다(그림 1). 이로 인해 샘플 두께가 확장되어(d0에서d1로) 접촉각이 더 커질 수 있습니다. 이로 인해 금속이 더 이상 사파이어 도가니의 바닥 전체를 덮지 않아 광 펄스가 샘플을 통해 번쩍일 수 있습니다.

1) 왼쪽: 사파이어 뚜껑이 있는 사파이어 도가니에 담긴 금속 샘플(고체). 오른쪽: 사파이어 뚜껑이 있는 사파이어 도가니의 용융 금속(물방울 형성 시작).

표면 장력이 매우 높은 금속을 측정하는 데는 SiC로 제작된 새로운 시료 홀더가 이상적입니다(그림 2). 기존 시료 홀더와 달리 이 시료 홀더는 시료 홀더의 SiC 뚜껑을 바닥에 나사로 고정하여 사파이어 뚜껑이 움직이지 않도록 합니다. 따라서 금속 용융물에 물방울이 생기는 것을 방지하여 시료가 도가니 바닥에 일정 두께로 완전히 젖는 것을 방지할 수 있습니다.

2) LFA 467용 용융 금속을 위한 새로운 샘플 홀더 HT HyperFlash

재료 및 측정 조건

사용된 재료 및 측정 매개변수는 표 1에 요약되어 있습니다.

표 1: 재료 및 측정 매개변수

기기LFA 467 HT HyperFlash
시료 재료구리, 순도: 99.999%
온도 범위 및 시료 홀더
  • 25°C - 1200°C(새로운 사파이어 SiC 시료 홀더)
  • 225°C - 800°C(알루미나 표준 샘플 홀더, 원형, 12.7 mm)

결과 및 토론

구리 시료를 측정하여 새 시료 홀더를 테스트했습니다. 새 시료 홀더의 구리 시료를 25°C에서 1200°C까지 용융 상태로 측정했습니다. 시료의 용융은 열 확산도의 급격한 감소로 확인할 수 있으며(그림 3), 구리의 융점(최고 온도)에 대한 문헌 값인 T=1083°C [3]와 잘 일치합니다. 비교를 위해 구리 샘플을 알루미나 표준 샘플 홀더(12.7mm, 원형)를 사용하여 용융점 아래 25°C~800°C의 온도 범위에서 측정했습니다(그림 3의 회색 다이아몬드). 표준 시료 홀더로 측정한 열 확산도 값, 문헌 값(그림 3의 주황색 삼각형), 새로운 용융 금속 시료 홀더로 측정한 값 간의 편차는 측정된 모든 온도에서 3% 미만입니다.

3) 구리의 열 확산도(주황색 삼각형: 문헌 값[4], 회색 다이아몬드: 알루미나 표준 시료 홀더(12.7mm, 원형)로 측정, 파란색 점: 용융 금속용 새로운 사파이어 Si 시료 홀더로 측정).

요약

실온에서 1250°C까지 온도 범위에서 사용할 수 있는 새로운 시료 홀더가 개발되어 용융 금속 측정에 이상적입니다. 나사식 뚜껑은 용융물에서도 시료 두께가 변하지 않도록 보장하며, 이는 열 확산도를 정확하게 측정하는 데 필수적입니다. 구리에 대한 측정 결과는 표준 시료 홀더를 사용하여 측정한 결과 및 문헌 값과 잘 일치하는 것으로 나타났습니다.

Literature

  1. [1]
    안드레 린데만 박사, 마틴 브루너 박사, LFA 467 HT Hyperflash®: Neuer Probenhalter - 특히 금속 용융 분야, AN 109, NETZSCH-Gerätebau GmbH
  2. [2]
    J. 슈미츠, J. 브릴로, I. 에그리, J Mater Sci, 45, 2010, 2144-2149
  3. [3]
    J. A. Cahill, A.D. Kirschbaum, J. Phys. Chem , 66, 1962, 1080-1082
  4. [4]
    TPRC 데이터베이스, 2005