소개
레이저 플래시 분석(LFA) 방법을 사용하면 금속에서 폴리머, 세라믹에 이르기까지 다양한 재료의 열 확산도를 빠르고 쉽게 측정할 수 있습니다. 열확산도와 비열로부터 재료의 열전도도를 계산할 수 있습니다. LFA 측정에서는 시료의 전면을 플래시 램프 또는 레이저 펄스로 가열하고 적외선 감지기를 사용하여 후면 표면의 온도 상승을 기록합니다.
좋은 검출기 신호를 얻으려면 샘플이 몇 가지 중요한 기준을 충족해야 합니다:
- 시료가 가시광선 및 근적외선 파장 범위에서 반투명하지 않아야 합니다.
- 샘플이 빛을 반사하지 않아야 합니다.
- 시료의 방출 및 흡수 능력이 우수해야 합니다.
모든 재료가 이러한 기준을 자동으로 충족하는 것은 아닙니다. 많은 폴리머와 유리는 가시광선 및 근적외선 파장 범위에서 반투명합니다. 반면 금속은 반사율이 높습니다. 또한 대부분의 소재는 방출/흡수 능력이 낮기 때문에 신호 대 잡음비가 감소합니다. 이러한 경우 좋은 신호를 얻기 위해 샘플을 흑연으로 코팅하거나 금으로 스퍼터링합니다. 이 애플리케이션 노트에서는 다양한 시료에 코팅을 적용하는 방법과 코팅이 측정 결과에 미칠 수 있는 영향에 대해 설명합니다.
코팅은 언제 필요한가요?
일반적으로 모든 샘플은 코팅해야 합니다. 코팅은 시료의 방출/흡수 특성을 개선하여 신호 대 잡음비를 최적화합니다. 그림 1은 코팅이 있는 샘플과 없는 샘플의 신호를 보여줍니다. 코팅을 하지 않은 샘플의 신호 대 잡음비와 곡선 해상도가 현저히 떨어집니다.
반사되지 않고 불투명한 시료(예: 탄소 함유 시료)는 코팅할 필요가 없는 경우가 거의 없습니다. 그림 2는 흑연 함유 폴리머 시료의 흑연 코팅 유무에 따른 신호입니다. 이 시료는 반투명하지 않고 반사되지 않기 때문에 두 신호는 거의 동일하며 열 확산도 측정에 코팅이 반드시 필요한 것은 아닙니다.
LFA를 사용하여 시료의 비열 용량을 기준과 비교하여 측정할 경우 코팅은 반드시 필요합니다. 시료와 기준은 동일한 방출/흡수 능력이 필요합니다. 이는 흑연 층을 통해 달성할 수 있습니다.
어떤 코팅을 언제 적용해야 하나요?
흑연은 표준 코팅입니다. 흑연 스프레이로 시료에 도포하고 건조시켜 흑연 층을 형성합니다.
PE 필름과 같이 매우 얇고 투명한 시료의 경우, 흑연 층이 시료에 비해 너무 두꺼워 빛 투과를 제거할 수 없습니다. 이 경우 샘플에 금층을 스퍼터링하여 불투명하게 만드는 것이 좋습니다. 그런 다음 금으로 코팅된 샘플에 흑연을 뿌려 방사율/흡수율을 높여야 합니다.
특히 고온에서 탄소가 시료와 반응할 가능성이 있는 경우(예: 강철의 경우) 다른 코팅이 필요할 수 있습니다. 샌드블라스팅이나 연마지 등으로 표면을 거칠게 처리하는 것만으로도 충분한 경우가 많습니다.
코팅은 얼마나 두껍게 도포해야 하나요?
대부분의 시료의 경우 표면을 완전히 코팅하는 약 5μm의 균일한 흑연 층이면 충분하며 측정 결과에 영향을 미치지 않습니다. 그림 3은 흑연으로 코팅하기 전과 후의 금속 시료를 보여줍니다.
매우 얇은 시료에 금을 스퍼터링할 때는 nm 범위 두께의 얇은 금 층만 적용하면 됩니다. 목표는 샘플을 통한 빛 투과를 제거하는 것입니다. 빛 투과를 차단하는 금 코팅의 적절성은 강한 광원을 사용하여 확인할 수 있습니다. 샘플에 빛이 더 이상 투과되지 않을 때까지 스퍼터링 공정을 반복해야 합니다. 그런 다음 금으로 코팅된 샘플에 흑연을 뿌려서(코팅하지 않고) 금 층이 여전히 선명하게 보이도록 해야 합니다. 그림 4에 예가 나와 있습니다.
코팅이 측정 결과에 어떤 영향을 미치나요?
올바르게 도포된 코팅은 측정 결과에 영향을 미치지 않습니다. 그러나 측정에 부정적인 영향을 미치지 않도록 특별한 주의를 기울여 코팅을 적용해야 하는 몇 가지 예외가 있습니다. 구리 또는 알루미늄과 같이 전도성이 높은 재료의 경우 흑연 층이 너무 두꺼우면 흑연이 열 전도성이 낮기 때문에 시료의 열 확산도가 더 낮은 값으로 바뀔 수 있습니다. 이에 대한 예는 그림 5에 나와 있습니다.
이 예에서 구리 샘플을 일반 두께(약 5μm)의 흑연 층으로 코팅하면 구리의 열전도도가 117m²/s의 공칭 값에서 4% 감소했습니다. 흑연을 small "더스팅"만 적용했을 때(그림 6) 정확한 열 확산도 값을 얻을 수 있었습니다(그래프에서 빨간색 기호).
흑연을 너무 적게 도포할 수도 있습니다. 예를 들어 일부 폴리머에서 이런 일이 발생할 수 있습니다. 그림 7a)의 측정 시작 부분에서 볼 수 있듯이 흑연 코팅이 너무 얇으면 플래시 램프의 방사선이 검출기에 투과할 수 있습니다. 이 경우 그림 7b)와 같이 빛의 투과를 방지할 수 있을 만큼 충분히 두꺼운 코팅을 적용하는 것이 좋습니다.
결론
일반적으로 모든 샘플은 LFA 측정 전에 어느 정도 코팅해야 합니다. 테스트할 재료의 종류와 두께에 따라 금 및/또는 흑연이 코팅 재료로 사용될 수 있습니다. 대부분의 경우 간단한 흑연 층으로 충분합니다. 사용해야 하는 흑연 층의 두께는 시료의 두께와 전도도, 금 코팅 사용 여부에 따라 달라집니다.