소개
수분은 안정성, 결정성, 생체 이용률 등의 측면에서 다양한 활성 성분 및 부형제의 특성에 영향을 미칠 수 있습니다. 물질의 거동에 대한 습도의 영향을 결정하는 한 가지 방법은 수증기와 같은 다양한 용매 증기량에 대해 시료의 질량 변화를 측정하는 동적 증기 흡착(DVS)입니다. [1]
이러한 측정은 모듈식 습도 발생기에 연결된 STA(동시 열 분석기)를 사용하여 수행할 수 있습니다(그림 1). 다음에서는 미결정 셀룰로오스(MCC, 그림 2의 화학 구조)에 대해 동적 수분 흡착 측정을 수행했습니다. 이 물질은 정제 제형에서 필러 및 바인더로 사용됩니다. [2]
측정 조건
실험 조건은 표 1에 요약되어 있습니다.
표 1: 테스트 조건
| 장치 | STA 449 F3 Nevio 습도 발생기와 연결됨 |
|---|---|
| 샘플 | 미결정 셀룰로오스 |
| 시료 질량 | 41.22 mg |
| 시료 홀더 | 알루미나 재질의 플레이트, Ø 17mm |
| 온도 프로그램 | 등온 44°C, 질소 대기, 상대 습도(RH) 증가 0~80%까지 |
측정 결과
그림 3은 실험 중 측정된 시료 질량과 온도를 보여줍니다.
결과는 미세 결정질 셀룰로오스의 강력한 흡습성을 보여줍니다. 상대 습도가 0%에서 20%로 처음 증가하면(파란색 점선 곡선) 질량이 4% 증가합니다(녹색 곡선). 이후 단계에서는 상대 습도가 높을수록 질량 증가가 더 높다는 것을 알 수 있습니다. 습도가 낮아지면 흡수 및/또는 흡착된 수분이 방출되어 질량 손실이 발생합니다. 측정이 끝날 때 완전히 건조한 대기에 도달하면 흡수 및/또는 흡착된 물의 양이 정량적으로 방출됩니다. 이는 초기 시료 질량(100%)에 다시 도달하면 확인할 수 있습니다.
상대 습도 수준의 각 변화는 시료 온도 곡선(분홍색 곡선)의 피크와 관련이 있습니다. 이는 각각 수분 흡착과 탈착의 발열 및 흡착 특성 때문입니다.
평형에 도달한 후의 질량 증가 및 감소는 0%에서 80% 사이의 모든 측정된 상대 습도 수준에 대해 그림 4에 나와 있습니다. 상대 습도가 80%일 때 최대 질량 증가는 12%에 달합니다. 미결정 셀룰로오스는 흡착 히스테리시스, 즉 시료의 수분량이 흡착 시보다 탈착 시 더 많지만(그림 4 참조) 궁극적으로 흡착/탈착 사이클의 시작점과 끝점은 동일합니다.
이러한 히스테리시스 현상은 많은 다공성 물질에서 일반적입니다. Chen 등[3]은 셀룰로오스가 팽창하는 동안 형성된 물-셀룰로오스 결합이 동일한 화학 전위에서 탈착 시 끊어지지 않는다는 것을 보여주었습니다.
결론
습도 발생기에 연결된 STA를 사용하면 동적 수분 흡착 및 탈착을 측정할 수 있습니다. 미세 결정질 셀룰로오스에 대한 측정은 공정의 히스테리시스를 강조합니다: 수분 함량은 흡착하는 동안보다 탈착하는 동안 더 높습니다. 이 현상은 많은 다공성 물질에서 흔히 볼 수 있는 현상입니다.