소개
입고 물품 검사 또는 품질 보증의 일상적인 애플리케이션의 경우, 재료 식별보다는 특성 값 결정에 더 중점을 둡니다. 따라서 알려진 재료는 기준 재료와 비교하고 품질 표준을 평가하기 위해 항상 동일한 루틴으로 평가됩니다. 이를 통해 요구 사항을 충족하지 않는 자재 배치를 제때 식별하고 분류할 수 있습니다.
열분석 데이터베이스인 Identify( NETZSCH Proteus® )를 도입하면 알 수 없는 샘플을 빠르고 안정적으로 인식하고 식별할 수 있습니다[1]. 물론 이 데이터베이스는 알려진 시료의 열 거동이 보존 시료 또는 기준 물질과 얼마나 유사한지 평가할 수도 있습니다. 이러한 유사성 비교는 대부분 자동으로 평가되는 다양한 효과를 고려하며, 이 물질의 일반적인 모든 효과가 실제로 감지되었는지 여부와 관련하여 조사할 샘플을 평가합니다. 이 방법은 혼합물과 혼합 비율을 식별하는 데 특히 유리합니다[2].
샘플을 평가하는 또 다른 가능성은 새로운 측정 방법을 생성하는 NETZSCH Proteus® 평가 소프트웨어에서 제공합니다. 이 애플리케이션 노트에서는 앞서 언급한 품질 기준과 함께 측정 방법을 프로그래밍하는 방법과 이를 평가 목적으로 사용할 수 있는 방법을 설명합니다.
측정 방법 프로그래밍
측정 방법은 조사가 필요한 다양한 샘플에 대해 동일한 측정 조건과 동일한 측정 프로그램을 사용해야 하는 일상적인 작업의 템플릿 역할을 합니다. 측정 방법의 프로그래밍에는 몇 가지 가능성이 있습니다.
A) 개별 측정과 마찬가지로 모든 측정 파라미터는 측정 소프트웨어에서 프로그래밍되지만 측정 파일이 아닌 방법으로 프로그래밍됩니다. 이러한 방법은 이러한 종류의 측정을 위한 템플릿으로 언제든지 다시 재사용할 수 있습니다. 또한 메소드를 열어 변경하고 다른 이름으로 다시 저장할 수 있습니다.
B) 측정 방법은 측정 프로그램에서 생성되는 것이 아니라 NETZSCH Proteus® 소프트웨어의 평가 프로그램에서 생성됩니다. 여기서 기존 측정은 방법의 템플릿으로 사용됩니다. 따라서 평가 소프트웨어에서 기존 측정으로 수행된 개별 처리 단계(예: 개별 세그먼트 선택, 측정 데이터 평활화, 묘사된 측정 범위 선택, 피크 영역과 같은 결과 평가 또는 유리 전이 온도 결정)가 방법에 채택됩니다. 이 방법을 기반으로 다른 샘플 측정을 수행하면 측정이 완료된 후 모든 평가 단계가 자동으로 구현됩니다.
C) B)에서 설명한 대로 평가 단계를 포함한 기존 측정을 사용하여 방법을 생성합니다. 또한 측정 및 평가 후 얻은 샘플 결과도 평가하는 품질 기준이 결정됩니다. 이렇게 하면 모든 측정이 동일한 측정 프로그램과 동일한 측정 조건에서 수행되고, 모든 측정 데이터에 동일한 평가 단계가 적용되며, 모든 측정 결과가 동일한 평가 범위(커서 위치)를 기반으로 하고, 결과의 평가가 동일한 기준에 따라 이루어지므로 비교에 이상적으로 적합하다는 것을 보장할 수 있습니다.
결과 및 토론
다양한 폴리프로필렌 시료의 용융 거동은 평가 목적으로 NETZSCH DSC 214 Polyma 를 사용하여 분석했습니다. 따라서 이후의 모든 샘플에 대한 벤치마크 역할을 할 비교 샘플을 선택했습니다. 이 비교 샘플의 과립 렌즈를 세로로 반으로 자른 후 매끄러운 절단면과 함께 NETZSCH Concavus® 알루미늄 도가니로 옮겼습니다.
무게가 5.319mg인 샘플을 10K/min의 가열 및 냉각 속도로 200°C까지 두 번 가열했습니다. 두 번째 가열 세그먼트의 용융 거동은 그림 1에 나와 있습니다. 평가된 98.2 J/g의 용융 엔탈피와 164.2°C의 피크 온도는 다음 조사를 위한 품질 기준이 결정된 기준값을 나타냅니다.
그림 2는 NETZSCH Proteus® 평가 소프트웨어를 사용하여 측정 방법을 생성하는 방법을 보여 주며, 여기서 방법 생성은 현재 평가 상태를 기반으로 합니다. 또한 평가 결과에 대한 품질 기준을 정의할 수 있습니다. 예를 들어, 피크 온도의 경우 ± 2K, 용융 엔탈피의 경우 ± 5%로 설정했습니다. 그림 3은 소프트웨어에서 필요한 항목을 보여줍니다.
이렇게 만들어진 측정 방법을 사용하여 ASC 시료 트레이가 장착된 NETZSCH DSC 214 Polyma 를 사용하여 10개의 다른 폴리프로필렌 시료를 조사했습니다. 측정 중에 이미 조사된 샘플이 정의된 품질 기준을 충족하는지 여부에 대한 표시가 나타납니다. 자동 시료 주입기의 이력 로그(그림 4)에 있는 기호는 기준이 충족되었음을 나타내며, 반대로 기호는 하나 이상의 기준에 대해 정의된 요건을 충족하지 못하는 시료를 표시합니다.
각 측정 후 자동으로 평가되는 결과 표시에는 모든 품질 기준을 충족하는 경우에 대한 특별한 알림이 포함되지 않습니다. 그러나 평가된 값이 정의된 범위를 벗어나는 경우 느낌표가 표시된 결과 뒤에 표시됩니다. 따라서 그림 5에 표시된 측정 결과는 최고 온도 기준은 충족하지만 용융 엔탈피 기준은 충족하지 않습니다.
모든 폴리프로필렌 샘플에 대한 결과 요약은 그림 6의 용융 엔탈피와 그림 7의 피크 온도에 대해 나와 있습니다.
파란색에서 빨간색으로 변하는 지점은 각 품질 기준의 하한선을 나타내며, 어떤 측정 예에서도 상한선을 초과하지 않았습니다. 폴리프로필렌 시료 PP#5, PP#6 및 PP#10은 용융 엔탈피가 너무 낮아 품질 기준을 충족하지 못한다는 것을 금방 알 수 있습니다. 이는 예를 들어 불활성 필러의 양이 달라 기계적 특성의 변화를 초래할 수 있기 때문에 발생할 수 있습니다. 반면에 최고 온도는 너무 낮은 값을 보이는 PP #8 샘플을 제외한 모든 샘플에서 품질 기준 한계 내에 있는 것으로 감지되었습니다. 그 이유는 다른 폴리올레핀과 같은 첨가제 및 불순물 때문일 수 있습니다.
요약
NETZSCH Proteus® 평가 소프트웨어는 자동화된 시료 분석 및 측정 결과의 자동 평가와 관련하여 다양한 가능성을 제공합니다.
최초의 열분석 데이터베이스인 Identify의 도입으로 이제 처음으로 감지된 신호의 온도와 강도, 그리고 해당 물질의 특징적인 신호의 부족 가능성과 관련하여 측정 결과를 종합적으로 평가할 수 있게 되었습니다.
반면, 이 연구에서 논의된 결과의 자동 평가 가능성은 최고 온도 또는 용융 엔탈피와 같은 개별 측정값을 기반으로 합니다. 물론 이러한 사례는 이러한 접근 방식을 예시로 보여줄 뿐입니다. 품질 기준을 사용하여 유사한 방식으로 비정질 물질의 유리 전이 온도 또는 추정된 반응 시작 시간과 같은 다른 측정값을 입증하는 것도 전적으로 가능합니다. 물론 이러한 품질 기준은 금속, 의약품 또는 식품과 같은 다른 물질에도 적용할 수 있습니다. 품질 기준을 자유롭게 선택할 수 있기 때문에 조사 대상 물질을 매우 제한적인 기준을 사용하여 매우 선택적으로 평가할 수 있습니다. 따라서 이 연구는 NETZSCH Proteus® 소프트웨어가 자동화된 시료 측정 및 평가뿐만 아니라 결과의 자동 평가에 대한 매우 개별화된 시료별 조정도 가능함을 보여주었습니다.