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Peak Separation 소프트웨어 - 멀티레이어에서 구성 요소의 쉬운 식별

테스트 조건

서로 다른 폴리에틸렌을 포함하는 다층을 -20°C~150°C 사이에서 5K/min~500K/min의 다양한 가열 속도에서 DSC 214 Polyma 로 측정했습니다. 각 가열을 시작할 때 정확히 동일한 열 이력을 얻기 위해 각 가열 사이에 20K/min의 제어된 속도로 샘플을 냉각했습니다.

테스트 결과

그림 1과 그림 2에서 DSC 곡선의 변위를 확인할 수 있습니다. 그림 1의 모든 세그먼트에서 감지된 이중 피크(가열 속도 5~50K/min)는 폴리에틸렌의 용융과 관련이 있습니다.

1) 5 ~ 50 K/min의 다양한 가열 속도에서 PE 다층에 대한 측정
2) 100~500K/min의 다양한 가열 속도에서 PE 다층에 대한 측정

예상대로 용융 피크 온도는 가열 속도가 증가함에 따라 더 높은 값으로 이동합니다. 즉, 5K/min 측정에서 110.2°C로 결정된 첫 번째 피크는 50K/min 측정에서 113.1°C로 이동합니다(그림 1, 보라색 및 빨간색 곡선). 또한 이러한 효과는 높이와 너비 모두에서 더 뚜렷하게 나타납니다.

그림 2는 가열 속도가 피크의 해상도에도 영향을 미친다는 것을 보여줍니다. 낮은 가열 속도에서 분리가 개선됩니다. 50 K/min 이하의 측정에서는 잘 분리된 두 개의 피크를 평가할 수 있지만, 100 K/min 및 200 K/min의 측정에서는 첫 번째 구성 요소의 존재가 곡선의 숄더로만 입증됩니다. 더 높은 가열 속도(300, 400 및 500 K/min)에서는 단 하나의 피크만 감지되었습니다. NETZSCH Peak Separation 고급 소프트웨어를 사용하여 5 K/min의 측정에서 감지된 두 개의 피크를 분리했습니다. 그림 3은 측정된 이중 피크(점선 곡선)와 약 110°C(녹색 곡선), 115°C(파란색 곡선), 120°C(주황색 곡선)에서 최대치를 기록한 두 개가 아닌 세 개의 다른 피크가 겹치는 것 사이의 상관관계가 우수하다는 것을 보여줍니다. 이 세 가지 곡선은 서로 다른 폴리에틸렌 유형의 용융에 의한 것일 가능성이 높습니다.

3) 5K/min에서 측정에 Peak Separation 소프트웨어 적용, 상관 계수 > 0.999

결론

DSC에 사용되는 가열 속도는 두 가지 방식으로 감지된 용융 피크에 영향을 미칩니다. 가열 속도가 증가하면 열 효과가 확대되는 반면, 가열 속도가 감소하면 이러한 효과가 더 잘 분리됩니다. 낮은 가열 속도를 NETZSCH Peak Separation 소프트웨어와 함께 사용하면 멀티레이어의 다양한 구성 요소를 식별할 수 있습니다.