소개
Identify 소프트웨어를 사용하여 DSC 곡선에서 알 수 없는 재료를 인식하고 품질 관리를 할 때 얻을 수 있는 이점은 이전에 소개한 바 있습니다[1, 2]. 재료 식별의 또 다른 예시적인 사례는 그림 1에 나와 있습니다. 평가되지 않은 DSC 곡선에 Identify를 적용한 후 NETZSCH Proteus® 소프트웨어( AutoEvaluation)를 사용하여 자율적으로 평가한 결과, 식별 결과가 즉시 표시되었습니다. 스크린샷의 왼쪽에는 데이터베이스 내의 자료와 미지의 샘플 곡선 간의 유사성에 따라 정렬된 히트 리스트가 표시됩니다. 오른쪽의 두 번째 히트 목록은 '알 수 없는' 샘플과 데이터베이스 내의 측정 및 문헌 데이터 그룹을 나타내는 정의된 클래스 간의 유사성을 나타냅니다.
이 예에서는 34°C 주변의 유리 전이와 178°C 주변의 용융 피크가 미지의 DSC 곡선에서 감지되어 미지의 시료가 정의된 클래스 "PA1x_semi-cryst"에 속하는 폴리머 PA12로 식별되었습니다.
Identify의 데이터베이스에는 현재 잘 알려진 NETZSCH 포스터 "폴리머의 열물리학적 특성"의 측정값과 문헌 데이터가 포함된 두 개의 라이브러리가 포함되어 있습니다. 이 연구의 목적은 데이터베이스에 사전 설치된 136개의 항목이 실험실의 일상 업무에서 접하는 대부분의 알려지지 않은 폴리머를 식별하기에 충분한지 확인하는 것이었습니다.
알 수 없는 200개의 DSC 곡선 분석
독일 셀브에 위치한 NETZSCH 응용 연구소의 200가지 DSC 측정 세트는 Identify의 '알고리즘 유형 및 검색 매개변수 자동 선택' 모드를 사용하여 조사되었습니다. NETZSCH DSC 모델 Maia, Phoenix® 또는 Polyma 을 사용한 측정은 여러 프로젝트의 다양한 시료에 대해 수행되었으며, 성분이 지정되지 않았거나 알려지지 않은 시료였습니다. 대부분의 샘플은 열가소성 수지, 열경화성 수지 또는 엘라스토머, 폴리머 블렌드 또는 복합재와 같은 폴리머여야 했습니다.
그림 2는 200개의 미지 DSC 곡선 각각에 대해 Identify 검색 결과의 최고 히트값을 수집한 통계를 보여줍니다. 53개의 경우 최고 히트값은 100%에서 90% 사이, 30개의 경우 90%에서 80% 사이, 31개의 경우 80%에서 70% 사이의 범위에서 유사성을 가졌습니다. 이는 많은 경우 NETZSCH 폴리머 라이브러리에서 매우 유사한 곡선이 발견되어 미지 DSC 곡선을 정확하게 식별하고 따라서 미지의 물질을 식별할 가능성이 가장 높다는 것을 의미합니다.
안타깝게도 적중률이 높다고 해서 알 수 없는 DSC 곡선을 정확하게 식별할 수 있는 것은 아닙니다. 한편으로는 DSC 곡선에 대한 여러 해석이 가능한 경우도 있기 때문입니다. 따라서 검색 결과 중 가장 높은 적중률만 고려해야 하는 것은 아닙니다. 다른 한편으로, 최고 히트값이 상대적으로 small 유사도 값을 갖지만 식별은 정확할 수 있습니다(예: 애플리케이션 시트 AS-247-2013 참조). 이러한 한계는 MS 및 FT-IR 분광학 분야에도 존재하며, 데이터베이스 검색 루틴에서 흔히 볼 수 있는 현상입니다. 따라서 모든 결과를 질문에 대해 다시 분석했습니다: 가장 잘 맞는 샘플과 미지의 샘플의 DSC 곡선이 정말 비슷하게 보이는가? 즉, 다시 말해 다시 말해, 베스트 히트가 합리적이고 만족스러운 검색 결과인가? 200개 사례 중 159개, 즉 전체 사례의 80%가 이에 해당했습니다(그림 3 참조). 라이브러리 항목 수가 제한되어 있다는 점을 고려하면 매우 만족스러운 결과입니다. 검색 결과가 만족스럽지 않은 이유는 크게 두 가지입니다: 첫째, 미지의 DSC 곡선의 측정된 온도 범위가 너무 넓어서( small) 성공적인 식별을 어렵게 합니다. 둘째, 데이터베이스에 유사한 DSC 곡선이 없기 때문입니다. 알 수 없는 DSC 곡선이 복잡한 폴리머 혼합물에서 유래했거나 폴리머가 전혀 없을 수도 있는 경우가 종종 있었습니다.
결론
- 현재 식별의 폴리머 라이브러리( NETZSCH )에는 136개의 항목이 포함되어 있어 분석 및 테스트 실험실에서 접하는 대부분의 폴리머를 다룹니다. 모든 개별 폴리머 성분의 특징이 중첩된 폴리머 블렌드도 Identify를 사용하여 성공적으로 분석할 수 있습니다(예: 애플리케이션 시트 AS-246-2013 참조).
- 사용자는 자신의 측정값이 포함된 라이브러리로 데이터베이스를 확장할 수 있습니다. 이렇게 하면 Identify의 기능을 사용자의 필요에 맞게 더욱 조정할 수 있습니다. 마지막으로, NETZSCH 에서는 향후 Identify의 표준 데이터베이스도 확장할 예정입니다.