소개
Identify DSC 곡선 인식 및 데이터베이스 시스템은 미지의 샘플을 식별하고 품질 관리를 위한 새롭고 강력한 소프트웨어 도구입니다. DSC의 일반적인 문제 중 하나는 시료 질량과 적용된 가열 속도에 대한 DSC 곡선의 의존성입니다. 시료 질량과 가열 속도의 값이 높을수록 유리 전이 또는 용융 피크와 같은 열량 효과가 더 높은 온도로 이동하는 경향이 있습니다. 이 연구의 목적은 이러한 온도 변화에 따라 식별 검색 결과가 어떻게 영향을 받는지 확인하는 것이었습니다.
일반적인 예
그림 1은 20 K/min의 가열 속도(10 K/min에서 냉각 후2차 가열)로 측정한 17.83 mg PET 샘플에 대한 식별 결과를 보여줍니다. 데이터베이스 곡선이 다른 PET 시료 질량(12.16 mg)에서 다른 가열 속도(10 K/min)로 측정되었음에도 불구하고 DSC 곡선은 PET의 곡선으로 정확하게 식별되었습니다. 다른 측정 조건으로 인한 유리 전이 및 용융 피크 온도의 변화는 검색 결과에 약간의 영향을 미쳤을 뿐 두 곡선 간의 유사성은 96.5%로 거의 완벽하게 일치했습니다!
체계적인 학습
'시료 질량'과 '가열 속도'라는 측정 조건이 DSC 곡선 및 식별 결과에 미치는 영향을 HDPE에 대해 체계적으로 연구했습니다. 질량이 1, 5, 10, 15, 20mg인 다섯 가지 HDPE 샘플을 실온에서 200°C까지 10K/min의 속도로 두 번의 가열 주기에 걸쳐 가열했습니다.
그림 2는 예상대로 두 번째 가열 곡선의 용융 피크가 더 높은 온도로 이동하고 샘플 질량이 증가함에 따라 더 넓어지는 과정을 보여줍니다. 10mg 샘플에 대해 얻은 곡선을 기준으로 고려하면 이 곡선과 1, 5, 15, 20mg의 곡선 간에 높은 유사성 값을 관찰할 수 있습니다(그림 2의 표 참조). Identify의 경우 5, 10, 15mg 샘플에 대해 얻은 곡선은 유사도가 99%보다 높기 때문에 거의 동일합니다. 유사도 값이 92%보다 높은 1mg 및 20mg 샘플의 곡선도 대부분 정확하게 인식할 수 있습니다.
그림 3은 질량이 5.21mg인 동일한 HDPE 시료의 용융 피크에 대한 다양한 가열 속도의 영향을 보여줍니다. 가열 속도가 10K/min에서 300K/min으로 증가함에 따라 피크 온도가 130.3°C에서 166.7°C로 이동하고 피크가 다시 크게 넓어졌습니다.
그림 3의 표는 각각 10 K/min(기준)에서 얻은 곡선과 다른 모든 데이터 세트 간의 Identify의 유사성 값을 보여줍니다. 10K/min과 20K/min에서 측정된 곡선 간의 유사도는 96.3%에 달했습니다. 가열 속도가 두 배가 될 때마다 유사도 값은 약 10%씩 감소했습니다.
결론
- Identify는 동일한 물질에 대한 DSC 곡선을 안정적으로 일치시켜 매우 다양한 시료 측정 조건에서도 높은 유사도 값을 산출할 수 있음이 입증되었습니다. "표준" 검색 매개변수를 사용하는 경우, 시료 질량 또는 가열 속도에서 2배의 차이가 있어도 매우 높은 유사도 값을 얻을 수 있으므로 시료의 정확한 식별이 가능합니다.
- 샘플 간의 더 큰 구분이 필요한 품질 관리 목적의 경우, Identify의 "표준" 검색 매개변수 대신 "까다로운" 매개변수를 선택하여 DSC 곡선에서 약간의 차이를 식별할 수 있으며, 이는 유사도 값의 large 변화로 이어질 수 있습니다.
- 서로 다른 측정 조건에서 측정된 DSC 곡선은 모두 Identify의 사용자 라이브러리에 추가될 수 있으며 결과적으로 향후에 인식될 수 있습니다. 또한 Identify를 사용하면 서로 다른 시료 질량 또는 가열 속도로 측정된 DSC 곡선을 하나의 클래스(예: 재료 클래스 'HDPE')로 함께 그룹화할 수 있습니다. 이 기능은 또한 측정 조건에 관계없이 정확한 시료 식별 가능성을 높여줍니다.