산화 유도 시간(OIT)
산화 유도 시간(산화 유도 시간(OIT) 및 산화 시작 온도(OOT)산화 유도 시간(등온 OIT)은 산화 분해에 대한 (안정화된) 물질의 저항을 상대적으로 측정한 값입니다. 산화 유도 온도(동적 OIT) 또는 산화 개시 온도(OOT)는 산화 분해에 대한 (안정화된) 물질의 저항을 상대적으로 측정한 값입니다.OIT) 측정을 통해 오일, 지방과 같은 탄화수소뿐만 아니라 폴리올레핀, 특히 폴리프로필렌과 폴리에틸렌과 같은 플라스틱의 장기 안정성을 특성화할 수 있습니다.
산화 안정성을 측정하기 위해 시차 주사 열량 측정법(DSC)을 통한 표준화된 테스트 방법이 사용됩니다. 이 테스트는 쉽게 수행할 수 있으며 폴리에틸렌 코팅의 안정성에 대한 신뢰할 수 있는 정보를 제공합니다. 재료의 열 산화 성능을 예측하고 고장을 예방할 수 있습니다.
DSC를 통한 산화 유도 시간(OIT) 및 산화 시작 온도(OOT)산화 유도 시간(등온 OIT)은 산화 분해에 대한 (안정화된) 물질의 저항을 상대적으로 측정한 값입니다. 산화 유도 온도(동적 OIT) 또는 산화 개시 온도(OOT)는 산화 분해에 대한 (안정화된) 물질의 저항을 상대적으로 측정한 값입니다.OIT 테스트는 국제적으로 인정받고 있습니다. 잘 정립된 표준으로는 ASTM D3895-92, ASTM D6186, EN 728 및 ISO 11357-6 등이 있습니다.
산화 유도 시간(OIT) 및 산화 시작 온도(OOT)산화 유도 시간(등온 OIT)은 산화 분해에 대한 (안정화된) 물질의 저항을 상대적으로 측정한 값입니다. 산화 유도 온도(동적 OIT) 또는 산화 개시 온도(OOT)는 산화 분해에 대한 (안정화된) 물질의 저항을 상대적으로 측정한 값입니다.OIT를 측정하기 위한 DSC 시스템으로는 DSC 204 F1 Phoenix®, DSC 200 F3 Maia 및 DSC 404 F1 /F3 Pegasus®.
방법
시료는 보호 가스 아래에서 녹는점 이상의 온도까지 가열됩니다. 일정한 온도에서 시료 분위기는 불활성 상태에서 산화 상태로 전환됩니다. 시료의 발열 산화가 시작될 때까지 경과하는 시간을 산화 유도 시간(OIT) 및 산화 시작 온도(OOT)산화 유도 시간(등온 OIT)은 산화 분해에 대한 (안정화된) 물질의 저항을 상대적으로 측정한 값입니다. 산화 유도 온도(동적 OIT) 또는 산화 개시 온도(OOT)는 산화 분해에 대한 (안정화된) 물질의 저항을 상대적으로 측정한 값입니다.OIT라고 합니다.

제시된 모든 예제에 대한 OIT 측정 조건
- 도가니 재질: 알루미늄, 개방형
- 분위기: O2/N2
- 퍼지 가스 속도: 50 ml/min
- 등온 온도: 210°C, 190°C

등급이 다른 PE-HD 샘플에 대한 OIT 테스트
등급이 다른 두 PE-HD 샘플의 용융 거동(용융 엔탈피 및 피크 온도)에 대해서만 매우 small 차이가 확인되었습니다(그림 2a). 그러나 OIT에서는 두 샘플 간의 명확한 차이를 관찰할 수 있습니다. 등급 1 샘플은 산화가 시작되기 43분 전에 안정적입니다(그림 2b). 2등급 샘플은 훨씬 더 낮은 안정성을 보이며 23분 후에 OIT에 도달합니다.
이 예는 온도 프로그램을 변경하는 것만으로도 DSC 곡선에서 더 자세한 정보를 얻을 수 있음을 이미 보여줍니다.


다양한 제작사의 PP T20
서로 다른 생산업체의 두 가지 고내열성 폴리프로필렌 샘플을 대상으로 산화 안정성을 조사했습니다. 다시 말하지만, 두 재료의 용융 거동은 거의 동일합니다. OIT 테스트에서만 차이가 드러났습니다. 샘플 "생산자 A"의 산화 안정성은 15분에 측정된 반면, 두 번째 샘플 "생산자 B"는 매우 높은 안정성을 보였습니다. 여기서는 122분 이후부터 분해가 시작됩니다(그림 3).

PE 과립, 압출 튜브 및 숙성 튜브에 대한 OIT 테스트 결과
PE-HD, PE-RT 타입 1, PE-RT 타입 2 소재를 각각 과립형, 압출형 튜브, 숙성 튜브 형태로 조사했습니다. 모두 온도 변화 처리를 거쳤습니다. 시료 시리즈 PE-HD 및 PE-RT 타입 1의 용융 거동과 산화 분위기에서의 거동은 그림 4a, 4b 및 5a, 5b에 나와 있습니다.




또한 그림 5b는 산화 안정성이 매우 낮아 OIT를 평가할 수 없는 경우도 있음을 보여줍니다. 대기가 질소에서 산소로 전환되면 노화된 재료(파란색 곡선)는 미미한 시간 지연과 함께 열화되기 시작합니다. 이러한 경우 동적 온도 프로그램은 겉보기에 동일한 재료의 차이를 보여주는 데 도움이 됩니다.
PE 과립, 압출 튜브 및 노화 튜브의산화 안정성 측정을 위한 동적 온도 프로그램
비교 대상 시료의 산소에 대한 저항성이 매우 다른 경우 동일한 등온에서 비교를 제시할 수 없습니다. 그림 6은 시료가 완전히 용융되도록 하고 가스 변경 직후 가장 반응성이 높은 시료가 반응하지 않는 온도에서 대기를 변경할 수 있는 대체 온도 프로그램을 보여줍니다(그림 6 참조).

시료 시리즈 PE-RT 타입 2의 용융 거동과 산화 거동은 그림 7a와 7b에 나와 있습니다. 한 성분이 약 180°C에서 녹기 때문에 등온 온도는 180°C보다 낮게 선택할 수 없습니다. 이제 동적 온도 프로그램을 사용하여 크게 다른 산화 거동을 크게 구분할 수 있습니다


동적 OIT, 소위 OOT(산화 개시 온도)를 통한 TPE 부품의 고장 분석
ASTM E2009-08에서 산화 개시 온도는 주어진 가열 속도와 산화 환경(예: 산소)에서 평가된 재료의 산화 안정성 정도를 상대적으로 측정한 값으로, 산화 유도 시간(OIT) 및 산화 시작 온도(OOT)산화 유도 시간(등온 OIT)은 산화 분해에 대한 (안정화된) 물질의 저항을 상대적으로 측정한 값입니다. 산화 유도 온도(동적 OIT) 또는 산화 개시 온도(OOT)는 산화 분해에 대한 (안정화된) 물질의 저항을 상대적으로 측정한 값입니다. OOT 값이 높을수록 재료가 더 안정적이라는 것을 의미합니다.
산화 유도 시간(OIT) 및 산화 시작 온도(OOT)산화 유도 시간(등온 OIT)은 산화 분해에 대한 (안정화된) 물질의 저항을 상대적으로 측정한 값입니다. 산화 유도 온도(동적 OIT) 또는 산화 개시 온도(OOT)는 산화 분해에 대한 (안정화된) 물질의 저항을 상대적으로 측정한 값입니다. OOT는 비교 목적으로 사용할 수 있으며, 일정한 온도에서 산화 유도 시간(OIT)과 같은 절대적인 측정 기법(ASTM E1858)은 아닙니다. 이 테스트 방법을 통해 항산화제의 존재 여부 또는 효과를 확인할 수 있습니다.
샘플 질량이 약 14mg인 두 개의 TPE 부품(불량 및 양호)에 대해 DSC 측정을 수행했습니다. 측정을 위해 뚜껑이 뚫린 폐쇄형 알루미늄 도가니와 N2 분위기가 선택되었습니다. 가열 속도는 10K/min으로 설정했습니다(그림 8). 210°C에서 대기를 산소로 전환하고 가열 속도를 5K/min으로 낮췄습니다(그림 9).
1차 가열 동안 양호한 샘플(파란색 곡선)과 불량한 샘플(녹색 곡선)은 동일한 열 거동을 보였습니다. 유리 전이 및 최고 온도뿐만 아니라 용융 엔탈피도 거의 동일합니다(그림 8). 그러나 대기를 변경하고 온도를 높인 후에도 DSC 곡선은 두 샘플의 산화 거동에서 편차를 보이는 차이를 보여줍니다(그림 9). 불량 샘플(녹색 곡선)의 산화 개시 온도(산화 유도 시간(OIT) 및 산화 시작 온도(OOT)산화 유도 시간(등온 OIT)은 산화 분해에 대한 (안정화된) 물질의 저항을 상대적으로 측정한 값입니다. 산화 유도 온도(동적 OIT) 또는 산화 개시 온도(OOT)는 산화 분해에 대한 (안정화된) 물질의 저항을 상대적으로 측정한 값입니다. OOT)는 229°C로 측정된 반면, 양호한 샘플은 241°C 이상에서만 발생합니다.


도가니가 산화 유도 시간에 미치는 영향
산화 유도 시간(OIT)은 ASTM D3895에 따라 표준 알루미늄 또는 개방형 구리 도가니에서 측정할 수 있습니다.
이 그래프는 각각 개방형 구리(빨간색) 및 알루미늄(검은색) 도가니에서 수행한 HDPE의 OIT 측정값을 나타냅니다(그림 10). 등온 조건에서 HDPE의 산화가 구리 도가니에서 Al 도가니보다 약 23분 일찍 시작됨을 분명히 알 수 있습니다.
구리 도가니 외에도 씰링 프레스의 스탬핑 툴 키트로 바닥을 성형할 수 있는 알루미늄 도가니를 사용할 수 있습니다(그림 11). 이 도가니는 특히 ASTM D5483-5에 따라 윤활유 및 그리스의 OIT를 측정하기 위해 설계되었습니다.

