소개
분리막은 리튬 이온 배터리에서 양극과 음극을 물리적으로 분리하는 동시에 전극 사이로 리튬 이온이 통과할 수 있도록 하는 중요한 역할을 합니다. 분리막에는 다양한 안전, 성능 및 비용 요건을 충족하기 위해 다양한 소재와 기술이 사용됩니다. 리튬 이온 배터리에 일반적으로 사용되는 분리막 중 하나는 폴리올레핀 분리막으로, 전해질에 대한 화학적 내성이 있고 생산이 용이하며 상대적으로 비용 효율적입니다.
경쟁 연구의 경우 분리막의 특성 분석과 식별은 배터리의 품질을 보장하고 성능을 개선하는 데 필수적일 수 있습니다.
분해 거동을 결정하고 구성을 식별하기 위해 두 가지 분리막 포일을 TGA-FT-IR 기법으로 조사했습니다.
측정 및 토론
측정 조건은 표 1에 자세히 나와 있습니다.
표 1: 측정 조건
| 기기 | NETZSCH TG Libra® 브루커 FT-IR INVENIO에 결합됨 |
|---|---|
| 온도 프로그램 | RT ~ 850°C |
| 가열 속도 | 10 K/min |
| 퍼지 가스 | 질소, 40ml/min |
| 도가니 | Al2O3, 85μl, 개방형 |
그림 1은 두 분리막 포일의 TGA 곡선(샘플 A: 녹색, 샘플 B: 빨간색)을 비교한 것입니다. 두 샘플 모두 불활성 분위기에서 850°C로 가열하여 완전한 열분해가 이루어졌습니다. 그 결과 열분해 탄소나 회분 함량을 확인할 수 없었습니다. 그러나 분해 시작 온도에서 약간의 편차(샘플 A의 경우 437°C, 샘플 B의 경우 447°C)가 관찰되었습니다. 따라서 이 분리 포일에는 두 가지 다른 재료가 사용되었을 가능성이 높습니다. c-DTA® ® 기능을 사용하여 이 두 시료의 융점도 측정할 수 있었습니다. 다시 한 번 116°C와 168°C의 유의미한 차이가 감지되었습니다.
분리막 호일의 용융은 배터리의 중요한 안전 기능입니다. 최신 배터리에는 많은 분리막에 소위 '셧다운 기능'이 있습니다. 즉, 과열되면 분리막이 녹거나 기공을 닫아 전류 흐름을 중단하여 위험한 열 폭주가 발생하기 전에 배터리를 보호합니다.
그램 슈미트 곡선은 총 적외선 강도를 보여줍니다. 이 곡선은 TGA 및 DTG 곡선과 좋은 상관관계가 있습니다.
Proteus® 의 식별 기능에는 현재 데이터와 비교할 수 있는 다양한 열 분석 방법 및 다양한 종류의 재료에 대한 수천 개의 측정 데이터 세트가 포함되어 있습니다. 여기서는 시료 A의 TGA 곡선과 c-DTA® 에서 측정한 융점을 폴리머 라이브러리 데이터와 비교합니다. 폴리프로필렌과 높은 유사성을 보여줍니다(분홍색 곡선)(그림 2 참조).
추가 증거로, 462°C에서 FT-IR로 검출된 기체상 스펙트럼을 모든 일반적인 폴리머의 열분해 스펙트럼을 포함하는 폴리머의 TGAFT- IR 데이터베이스에 있는 스펙트럼과 비교했습니다. 다시 한 번 폴리프로필렌과 높은 유사성이 발견되었습니다(그림 3 참조).
TGA-FT-IR 측정에 앞서 ATR-IR 스펙트럼도 식별에 도움이 될 수 있습니다. ATR 다이아몬드 결정에 분리막 포일을 씌우고 고체 물질의 IR 스펙트럼을 측정했습니다(그림 4 참조). 스펙트럼을 라이브러리와 비교한 결과, 그림 5와 같이 폴리프로필렌과 높은 유사성을 보였습니다.
요약
열균형(TGA)과 FT-IR 시스템의 조합은 단 한 번의 샘플 측정으로 융점, 분해 거동, 회분 함량, 필러 함량 및 방출되는 가스 식별과 같은 상호 보완적인 측정 데이터 세트를 제공합니다. 이 예에서는 단 한 번의 기기 설정으로 고체 화합물의 열 안정성 및 분리막 포일의 재질을 식별하기 위해 Identify 라이브러리, 폴리머의 TGA-FT-IR 데이터베이스, 고체 화합물의 ATR 스펙트럼을 사용할 수 있습니다.