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DSC를 통한 고장 분석 - 사례 연구: 나일론 타이 파손

소개

나일론 타이는 UL 승인 PA66(나일론 66)을 사용하여 사출 성형으로 생산됩니다. 나일론 타이의 우수한 내산성, 내식성, 절연 및 기계적 특성, 노화 안정성으로 인해 전자 및 전기 제품, 전선 및 케이블, 램프 및 랜턴, 기계 및 장비, 조선, 건설 및 기타 산업에서 널리 사용되고 있습니다.

파단 강도는 나일론 타이의 가장 중요한 성능 지표 중 하나이며, 파단이 끝 부분, 중앙 또는 역 톱니에서 발생하든 파단 강도는 인장 강도의 공칭 값보다 높아야합니다. 파단 강도가 공칭 값보다 낮은 경우 해결책 중 하나는 현재 타이를 더 높은 인장 강도를 가진 다른 제품으로 교체하는 것입니다. 그러나 나일론 타이의 고장 원인은 고온과 긴 보관 시간으로 인한 노화 및 취화 등 여러 가지를 고려해야 합니다. 또한 수분 손실도 기계적 특성에 큰 영향을 미칩니다. 근본적인 원인은 항상 원재료를 저가의 원료로 대체하거나 재활용 재료를 사용하는 것일 수 있습니다. 마지막으로, 가공 조건은 넥타이의 최종 품질에 중요한 영향을 미칩니다.

시료 준비 및 측정 조건

이 애플리케이션 노트에서는 파손의 원인을 DSC 방법으로 분석했으며, 자세한 내용은 다음과 같습니다: 그림 1과 같이 3개의 나일론 타이 샘플이 있으며, 샘플 # 1은 정상, 샘플 # 2는 재고, 샘플 # 3은 NOK(중간에 끊어짐)입니다. 측정 조건은 표 1에 자세히 나와 있습니다.

1) 샘플 사진

표 1: DSC 측정을 위한 파라미터

샘플샘플 #1 OK샘플 #2 재고샘플 #3 NOK
시료 질량 [mg]9.489.039.04
Crucible

Concavus® 알 도가니, 피어싱 뚜껑

온도 프로그램

-50°C ... 300°C

가열/냉각 속도

20 K/min

분위기

질소(20 ml/min)

측정 결과

세 샘플의 차이를 비교하기 위해 가열 곡선과 냉각 곡선은 각각 그림 2와 3에 표시되어 있습니다. 샘플 #1, 샘플 #2, 샘플 #3은 빨간색, 녹색, 파란색으로 표시되어 있습니다.

1차 가열 결과에 따르면, 샘플 #1의 용융 온도(피크 261.9°C)는 PA66의 이론적 용융 온도 범위(225°C~265°C)에 속합니다. 샘플 #2와 #3의 용융 온도 범위는 피크의 모양이 다르지만 매우 유사합니다. 첫 번째 가열 곡선의 모양은 열역학적 이력(예: 처리 조건 및 시료 준비)의 영향을 받으므로 더 이상 설명하지 않습니다.

2) 1차 가열 곡선(상단 곡선) 및 2차 가열 곡선(하단 곡선)에 대한 DSC 결과
3) 냉각 곡선에 대한 DSC 결과

재료를 직접 비교하려면 모든 샘플의 열 이력이 정확히 동일하므로두 번째 가열 곡선을 비교하는 것이 좋습니다. 샘플 #2와 #3의 용융 피크는 매우 유사하므로 샘플 #2와 샘플 #3의 구성이 동일할 가능성이 높습니다. 샘플 #1은 완전히 다른 용융 거동을 보여줍니다. 따라서 샘플 #1은 다른 재료로 만들어졌을 것으로 추정됩니다.

냉각 곡선은 샘플 #1의 결정화 온도(피크 225.9°C)가 다른 두 샘플보다 높고, 샘플 #2와 #3의 결정화 온도가 비슷하다는 것을 보여줍니다.

두 번째 가열 및 냉각 결과를 종합하면 샘플 #1은 PA66일 가능성이 높다고 추정할 수 있습니다. 샘플 #2와 #3의 재질은 매우 유사하며 다른 종류의 폴리아미드일 수 있습니다.

샘플 #2와 #3의 소재를 식별하기 위해 Proteus® 소프트웨어의 식별 기능을 사용했습니다. 2번 샘플의 2차 가열 곡선과 PA610의 유사성은 98.92%(그림 4의 녹색 곡선은 2번 샘플의2차 가열 곡선, 빨간색 곡선은 데이터베이스에 있는 PA610의 표준 곡선)에 달하며, 이는 2번과 3번 샘플의 소재가 PA610일 가능성이 높다는 것을 나타냅니다.

4) 샘플 #2의 결과 확인

그림 5는 샘플 #1의두 번째 가열 곡선의 식별 결과를 보여줍니다. 샘플 #1과 KIMW 데이터베이스*의 PA66의 유사성은 거의 90%에 달해 이전 가정을 확인시켜 줍니다.

*독일 뤼덴샤이트 재료연구소와 협력하여 폴리머에 대한 DSC 측정을 위한 KIMW 데이터베이스

5) 샘플 #1의 결과 확인

요약

식별 결과에 따르면 1번 시료 OK는 PA66으로 만들어졌지만, 2번 시료와 3번 시료 NOK는 PA610으로 만들어졌습니다. PA66과 PA610의 기계적 특성이 다르고, 같은 방법으로 가공했더라도 용융 및 결정화 거동이 동일하지 않아 둘 중 하나가 과열되거나 열화되어 쉽게 파손되는 등 제품의 성능에 영향을 미칠 수 있습니다.