소개
분석 저울의 측정 기능과 열 저울의 측정 기능을 비교할 때 두 가지 기본적인 차이점을 관찰할 수 있습니다. 분석 저울을 실험실에서 시료 준비에 사용하는 경우 밀폐형 패널은 공기 흐름이 계량 신호를 방해하지 않도록 보장하며, 계량 프로세스는 일반적으로 10~30초 이상 걸리지 않습니다. 반면 열저울을 사용하면 운반 기체 흐름으로 시료 챔버가 지속적으로 퍼지되며, 실온에서 10K/min의 가열 속도로 1100°C까지 측정하는 데 거의 2시간이 걸립니다(예: 실온에서 1100°C까지 측정). 따라서 열저울의 경우 간섭에 대한 저항성, 특히 측정 신호의 장기적인 안정성에 대한 요구가 훨씬 더 높습니다.
모든 분석 방법에서는 시료를 조사하기 전에 측정 기기를 조정하고 보정합니다. 그런 다음 시료에 기인할 수 없는 모든 영향을 포괄하는 소위 '블랭크 값'이 설정되는 경우가 많습니다. 측정 및 평가 소프트웨어는 일반적으로 블랭크 값을 사용하여 측정값을 보정할 수 있습니다. 이를 통해 측정 기기 자체 또는 선택한 측정 조건에서 비롯된 영향뿐만 아니라 체계적인 편차를 파악하고 제거할 수 있습니다.
보정의 도움으로 공백 값 결정 측정
열 저울의 경우에도 측정 신호는 빈 값을 사용하여 보정됩니다. 일반적으로 이 값은 빈 도가니와 시료에 사용될 것과 동일한 측정 조건을 사용하여 결정됩니다. 이 보정 측정값은 소프트웨어에 독립적인 데이터 세트로 저장됩니다. 샘플 측정 후 작업자는 평가 소프트웨어에서 버튼 하나만 누르면 보정되지 않은 결과와 보정된 결과를 온도에 따라 비교할 수 있습니다. 그러나 이러한 공백 값 결정을 수행할 때 측정 신호에서 보정해야 할 가장 큰 영향은 실제로 측정 기기 자체에서 비롯된 것이 아니라 측정 조건에 기인합니다. 영구 퍼지 가스 흐름과 시료 챔버의 온도 변화는 퍼지 가스의 밀도뿐만 아니라 유량 조건의 온도 의존적 변화에 영향을 미칩니다. 따라서 시료 홀더가 겪는 부력과 시료 자체의 부력에도 변화가 생깁니다.
우수한 열평형은 측정 결과의 재현성이 우수하다는 특징이 있습니다. 이는 위에서 설명한 순전히 물리적인 영향을 측정 결과에 항상 일관된 방식으로 등록하는 안정적인 측정 조건을 증명하며, 따라서 샘플 결과의 우수한 보정을 보장합니다.
그림 1은 TG 209의 우수한 재현성을 입증하는 두 개의 공백 값 측정(빨간색과 녹색)을 비교한 것입니다 F1 Libra®. 이러한 블라인드 값을 빼면 전체 온도 범위에서 거의 이상적인 0 값(파란색)이 됩니다. 열무게 측정 중에는 열분해 카본 블랙의 연소와 같은 목표 연소를 추적하기 위해 시료 대기를 불활성 가스 흐름(보통 질소)에서 산화 조건(보통 합성 공기 또는 산소)으로 변경하는 경우가 많습니다. 이러한 가스의 변화와 그에 따른 가스 흐름의 변화는 계량 신호에 큰 교란을 일으킵니다. 질량 유량 컨트롤러(MFC)와 이와 관련된 측정 조건 변화의 우수한 재현성 덕분에 이 정도 규모의 교란도 보정 내에서 거의 전적으로 보정할 수 있습니다. 가스 변화 중 측정 불확도는 600°C에서 0.007mg이며, 이는 매우 일반적인 시료 질량인 10mg의 경우 ± 0.07%의 측정 불확도에 해당합니다.
블랭크 값 결정 및 그에 따른 측정값 보정 기능을 통해 시료 질량이 small 10mg이고 물리적 조건이 위에서 설명한 것과 같은 경우에도 매우 정밀한 측정 결과를 얻을 수 있습니다.
수단별 수정 BeFlat®
위에서 설명한 공백 값을 결정하고 후속 보정을 수행하는 방법은 매우 잘 작동하지만 측정 노력이 증가해야 합니다. 도가니의 재질과 모양, 퍼지 가스의 종류, 퍼지 가스 속도 및 가열 속도와 같은 측정 조건의 변화가 측정 결과에 다양한 영향을 미치기 때문입니다. 이전에는 각 측정 시리즈마다 정확히 일치하는 변화하는 측정 조건에서 보정 측정을 수행해야만 이를 보정할 수 있었습니다.
보정 BeFlat® 보정은 측정 영향, 가열 속도, 다양한 퍼지 가스(예: 아르곤, 공기 및 질소) 및 가스 유량에 대한 온도 의존성을 기록하므로 보정 측정의 형태로 빈 값 결정을 수행하지 않고도 선택한 측정 조건에 대한 적절한 보정을 제공할 수 있습니다. 따라서 가능한 모든 측정 영향 조합의 약 98%에 대해 해당 온도에 따른 보정을 이미 사용할 수 있으며 언제든지 검색할 수 있습니다. 물론 이 보정은 평가 소프트웨어를 통해 활성화 또는 비활성화할 수 있으며, 실제 샘플 측정에 대한 데이터 세트는 변경되지 않습니다.
그림 2는 동일한 측정 조건에서 빈 도가니로 수행한 두 측정의 차이를 보여줍니다 BeFlat® 보정(파란색)과 보정하지 않은 BeFlat® 보정(빨간색).
그림 3은 열 탈수 반응의 조사에 BeFlat® 보정을 적용한 예입니다. 여기에서 BeFlat® 보정(파란색)이 보정 측정(녹색)을 통해 수행한 기존 보정 결과와 매우 잘 일치하는 것을 명확하게 볼 수 있습니다. 보정의 품질이 거의 동일한 경우, 보정을 사용하는 이점은 BeFlat® 보정을 사용하면 추가 보정 측정을 하지 않아도 되므로 시간을 크게 절약할 수 있습니다.
