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TGA-FT-IR 커플링 - 빠른 가열 속도를 통한 감도 향상

소개

열 분석 분야는 물리적, 화학적 특성 또는 온도에 따른 물성 변화를 분석하는 방법으로 구성됩니다. 열 중량 측정은 예를 들어 반응 및 분해 가스의 방출과 같은 질량 변화를 정량화할 수 있습니다. 이러한 가스를 가스 측정 셀로 옮기면 방출된 가스의 양이온 식별도 가능해집니다. 소위 TGA-FT-IR 커플 링은 분석법과 분광 분석법의 검증된 조합입니다.

기존 STA 449 F1 Jupiter® (그림 1)에 새롭게 추가된 고속 퍼니스(그림 2의 단면도)는 최대 1000 K/min의 가열 속도로 작동할 수 있습니다(-150°C~2400°C의 온도 범위를 포괄하는 가장 다양한 응용 분야를 위한 퍼니스 시스템이 현재 제공되고 있습니다).

이 애플리케이션 노트에서는 열무게 측정 및 분광 측정 결과에 대한 가열 속도 및 관련 방출 속도의 영향에 대해 설명합니다.

1) STA 449 F1 Jupiter® , Tensor 27TM 사용
2) 고속로 단면도

결과

a) 폴리프로필렌 PP

열분석 실험 중 가열 속도를 변화시키면 가열 속도가 증가함에 따라 감지된 효과가 더 높은 온도로 이동합니다(그림 3). 이는 잘 알려진 현상이며 동역학 평가에 사용할 수 있습니다. 방출 온도가 증가함에 따라 방출 속도도 현저하게 증가합니다(그림 4). 따라서 일정한 운반 기체 흐름에서 분석할 시료 기체의 농도도 상승하여 시료 기체를 쉽게 감지하고 식별할 수 있습니다. 그러나 질량 손실 단계는 가열 속도에 의존하지 않습니다.

3) 폴리프로필렌(PP)에 대한 TGA 결과
4) 폴리프로필렌(PP)에 대한 DTG 결과

b) CaCO3

프로필렌 열분해에 대해 논의한 일정한 단계 높이에서의 가열 속도와 분해 온도 사이의 관계는 탄산칼슘이 산화칼슘과 이산화탄소로 열분해되는 과정에서도 볼 수 있습니다(그림 5 및 6).

5) 탄산칼슘(CaCO3)에 대한 TGA 결과
6) 탄산칼슘(CaCO3)에 대한 DTG 결과

그림 7은 가열 속도가 증가함에 따라 증가할 것으로 예상되는 해당 그램-슈미트 트레이스의 흡수 강도를 보여줍니다. 여기서 주목해야 할 점은 빠른 가열 속도로 인해 방출된 샘플 가스가 IR 가스 측정 셀로 이동하는 것이 거의 지연되지 않는다는 것입니다. 이는 그림 8의 최대 방출 속도(DTA)와 최대 IR 강도(GS)를 비교하면 알 수 있습니다.

7) 그램-슈미트 결과, 탄산칼슘(CaCO3)
8) DTG 온도와 IR 강도(GS)의 비교

c) CaC2O4 x H2O와SiO2 혼합물

검출 한계를 조사하기 위해 옥살산칼슘 일수화물(CaC2O4 x H2O)과 석영 모래(SiO2)의 혼합물을 준비했습니다. 선택한 혼합 비율은 1:10으로, 예상되는 수분 방출량이 시료 질량의 약 1%에 해당하도록 했습니다. 이 혼합물에서 약 1%의 물의 열 방출은 20K/min의 가열 속도에서는 감지할 수 없었지만, 200K/min의 가열 속도를 사용하면 명확하게 감지할 수 있었습니다(그림 9~11).

9) 불활성 매트릭스인 옥살산칼슘 일수화물 및 SiO2 시료의 TGA 결과 및 그램-슈미트 트레이스(점선)
10) 200K/min의 가열 속도로 모든 IR 스펙트럼을 표시합니다
11) 물 흡수 밴드가 있는 그림 11의 확대 스케일링

요약

최대 500 K/min의 빠른 가열 속도를 통해 시료에서 기체 생성물의 방출 속도를 상당히 높일 수 있습니다. 따라서 캐리어 가스에 비해 농도도 증가하여 TGA-FT-IR 커플 링의 검출 한계가 크게 향상됩니다.