소개
NETZSCH 다중 모듈 열량계(다중 모듈 열량계(MMC)기본 장치와 교체 가능한 모듈로 구성된 다중 모드 열량계 장치입니다. 하나의 모듈은 가속 속도 열량 측정(ARC), ARC-모듈을 위해 준비되어 있습니다. 두 번째 모듈은 스캐닝 테스트에 사용되며(스캐닝 모듈), 세 번째 모듈은 코인 셀의 배터리 테스트와 관련이 있습니다(코인 셀 모듈).MMC) 274 Nexus® (그림 1)는 세 가지 측정 모듈을 제공합니다. ARC® 모듈은 소위 Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search 는 가속 속도 열량 측정에 따라 열량계 장치에서 사용되는 측정 모드입니다(ARC).heat-wait-search (Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search 는 가속 속도 열량 측정에 따라 열량계 장치에서 사용되는 측정 모드입니다(ARC).HWS) 테스트 또는 열 폭주 테스트[1][2]에 사용할 수 있으며, 스캐닝 모듈은 흡열 또는 발열 상 전이 평가 및 열 위험 스크리닝[3][4], 코인 셀 모듈은 배터리 조사에 특화되어 있습니다[5]. 외부 배터리 사이클링 유닛은 LEMO 커넥터를 통해 코인 셀 모듈에 쉽게 연결할 수 있습니다. 전압 및 전류 신호는 Proteus® 평가 소프트웨어로 전송할 수 있으며, 그 결과 전력 신호가 자동으로 결정되고 충전 및 방전을 독립적으로 정량화합니다. 충전 및 방전 중 열 손실을 감지하여 배터리 사이클링의 효율성을 평가할 수 있습니다. 이를 위해 트윈 샘플 캐리어는 DSC와 유사한 차동 설정을 제공합니다(그림 2a, b, c).
배터리의 비파괴 등온 충전 및 방전 연구의 대부분은 주변 온도에 가까운 매우 small 온도 범위 내에서 수행되므로 열량계를 그에 맞게 보정하는 것이 필수적입니다. 온도 및 감도 교정을 위해 일반적으로 금속을 기준 물질로 사용합니다.
온도 및 감도 보정
빈 동전(그림 3)은 샘플 또는 기준 물질을 준비하기 위해 DSC 도가니와 유사한 방식으로 사용할 수 있습니다. 다중 모듈 열량계(MMC)기본 장치와 교체 가능한 모듈로 구성된 다중 모드 열량계 장치입니다. 하나의 모듈은 가속 속도 열량 측정(ARC), ARC-모듈을 위해 준비되어 있습니다. 두 번째 모듈은 스캐닝 테스트에 사용되며(스캐닝 모듈), 세 번째 모듈은 코인 셀의 배터리 테스트와 관련이 있습니다(코인 셀 모듈).MMC 코인 셀 모듈을 사용하면 적당한 가열 속도로 스캔할 수 있으므로 동적 이동을 최소화하고 배터리 순환 측정과 같은 등온 측정과의 비교 가능성을 향상시킬 수 있습니다. 해당 시료 질량과 함께 일반적인 보정 재료가 표 1에 요약되어 있습니다. 이러한 방식으로 구축된 다중 모듈 열량계(MMC)기본 장치와 교체 가능한 모듈로 구성된 다중 모드 열량계 장치입니다. 하나의 모듈은 가속 속도 열량 측정(ARC), ARC-모듈을 위해 준비되어 있습니다. 두 번째 모듈은 스캐닝 테스트에 사용되며(스캐닝 모듈), 세 번째 모듈은 코인 셀의 배터리 테스트와 관련이 있습니다(코인 셀 모듈).MMC 코인 셀 모듈용 캘리브레이션 키트는 그림 4에 나와 있습니다.
갈륨은 여러 기관에서 권장하는 온도 및 엔탈피에 대해 인증되고 잘 정립된 보정 재료입니다[6]. 그럼에도 불구하고 갈륨은 DSC에서 가장 많이 사용되는 도가니 재료인 알루미늄과 반응하기 때문에 거의 사용되지 않습니다. 그러나 용융 온도는 주변 온도보다 약간 높을 뿐입니다. 동전이 강철로 만들어지고 적용되는 가열 속도가 비교적 낮기 때문에 위에서 언급한 단점은 다중 모듈 열량계(MMC)기본 장치와 교체 가능한 모듈로 구성된 다중 모드 열량계 장치입니다. 하나의 모듈은 가속 속도 열량 측정(ARC), ARC-모듈을 위해 준비되어 있습니다. 두 번째 모듈은 스캐닝 테스트에 사용되며(스캐닝 모듈), 세 번째 모듈은 코인 셀의 배터리 테스트와 관련이 있습니다(코인 셀 모듈).MMC 코인 셀 모듈의 측면에서 관련이 없습니다.
표 1: MMC 코인 셀 모듈의 캘리브레이션 키트 재료 및 질량
| 캘리브레이션 재료 | 시료 질량 [mg] | 용융 온도 [°C] | 용융 엔탈피 [J/g] |
| 갈륨 | 473.9 | 29.76 | 80.2 |
| 인듐 | 334.0 | 156.6 | 28.6 |
| 주석 | 324.0 | 231.9 | 60.5 |
| 비스무트 | 306.0 | 271.3 | 53.8 |
위에서 설명한 기준 물질의 용융 거동에 대한 결과는 그림 5에 나와 있습니다. 계산된 온도 및 감도에 대한 보정 다항식은 그림 6에 나와 있습니다. 온도와 감도 모두에 대한 보정 다항식을 재확인하기 위해 나프탈렌(C10H8)을 사용했습니다.
나프탈렌에 대해 얻은 결과는 금속 샘플을 사용하여 결정한 교정 다항식과 잘 일치하므로 교정의 유효성을 잘 확인할 수 있습니다(그림 7).
결론
이러한 결과는 온도 및 엔탈피 캘리브레이션과 관련하여 MMC 코인 셀 모듈의 기능을 잘 보여줍니다. 갈륨을 캘리브레이션 재료로 사용하는 것은 배터리 애플리케이션에서 주변 온도에 가까운 적절한 캘리브레이션이 필수적이기 때문에 매우 중요합니다. 배터리의 등온 사이클링은 일반적으로 주변 온도에 가깝거나 약간 높은 온도에서 수행됩니다. 예를 들어 녹는 온도가 156.6°C인 인듐과 같은 일반적인 보정 재료는 필요한 적용 범위에서 너무 멀어집니다.