소개
유당은 포유류의 우유에서 발견되는 갈락토오스와 포도당으로 구성된 이당류 당입니다. 유당은 우유의 약 2%~8%(중량 기준)를 차지하지만, 그 양은 종과 개체에 따라 다릅니다. 락토오스는 우유를 뜻하는 라틴어인 락티스(lac)에 당을 뜻하는 어미 -ose를 더한 이름입니다[2].
유당은 무정형 또는 결정 형태로 얻을 수 있습니다. 우유에는 α- 및 ß- 결정 형태가 모두 존재합니다. 이들은 탄소 고리의 수산기의 방향이 서로 다릅니다. α- 락토스는 일 수화물로 결정화되는 반면 ß- 락토스는 결정 수를 포함하지 않으므로 종종 무수 락토스라고 설명합니다. 무정형 유당은 고농축 유당 용액을 빠르게 건조하면 얻을 수 있습니다[3]. 이러한 모든 형태의 유당은 의약품의 부형제로 사용됩니다. 그러나 각각은 다른 두 가지와 크게 다른 물리적 특성을 가지고 있으므로 각각 다른 용도로 사용됩니다 [3].
측정 조건
측정은 질소 분위기에서 TG 209 F1 Libra® 를 사용하여 수행했습니다. 유당 샘플(초기 질량: 6.43 mg)을 알루미늄 산화물 도가니에 넣고 실온에서 600°C까지 10K/min으로 가열했습니다. 가열하는 동안 발생한 가스는 브루커 옵틱스에 의해 FT-IR 분광기의 가스 전지로 직접 전달되었습니다.
측정 결과
그림 2는 질량 손실 곡선과 그 첫 번째 도함수(DTG)를 보여줍니다. 그램-슈미트 곡선은 가열하는 동안 FT-IR이 감지한 진화한 물질의 양을 나타냅니다.
143°C에서 DTG 피크가 있는 첫 번째 질량 손실 단계에서 샘플은 초기 질량의 5%를 잃습니다. 유당의 분자 질량은 342.3g/mol입니다[2]. 유당 일수화물에서는 각 유당 분자가 물 한 분자와 연결되어 분자 질량이 360.3 g/mol이 됩니다. 이는 결정수가 완전히 방출되는 즉시 5%의 질량 손실에 해당합니다.
그림 3은 가열하는 동안 방출되는 생성물의 3차원 스펙트럼을 보여줍니다. 147°C에서 방출된 생성물의 스펙트럼(그림 4, 상단 스펙트럼)은 이 온도에서 물만 증발한다는 것을 증명합니다: 바로 시료에 포함된 결정수입니다. 이는 위에서 설명한 5%의 질량 손실과 함께 연구 중인 유당 샘플이 일수화물임을 확인시켜 줍니다.
유당 일수화물의 분해는 224°C(TGA 곡선의 시작 온도)에서 시작됩니다. 이 과정은 DTG 곡선의 두 개의 피크에서 볼 수 있듯이 두 단계로 진행됩니다. 첫 번째 질량 손실 단계인 8%는 분해로 인한 새로운 물의 방출(그림 4, 가운데 스펙트럼)과 관련이 있습니다.
두 번째 분해 단계는 301°C(DTG 곡선의 피크)에서 71%의 질량 손실로 발생합니다. 그림 5는 309°C(위)에서 FT-IR 검출기가 감지한 물질의 스펙트럼을 보여줍니다. 라이브러리 스펙트럼과 비교하면 유당이 분해되어 유당의 구조 고리가 끊어지고 이산화탄소와 프로발리 에탄디올이 방출되는 것을 볼 수 있습니다.
방출된 다른 물질을 더 잘 검출하기 위해 309°C에서 측정한 FT-IR 스펙트럼에서 물의 FT-IR 라이브러리 스펙트럼을 뺐습니다(그림 6). 이를 통해 일산화탄소뿐만 아니라 진화한 가스에서 C=O 결합을 식별할 수 있었습니다.
결론
유당 샘플에 대한 다양한 정보를 얻기 위해 TGA-FT-IR로 한 번만 측정하면 충분했습니다. 첫째, 단수화물임을 확인할 수 있었습니다. 둘째, 분해 온도를 확인할 수 있었습니다. 마지막으로 분해 과정에서 방출되는 물질을 물, 이산화탄소, 일산화탄소, 에탄-디올 및 C=O 결합을 포함하는 생성물로 식별할 수 있었습니다.
TGA-FT-IR은 서로 다른 두 가지 강력한 기술을 결합하여 광범위한 결과를 제공하기 때문에 복잡한 측정 방법으로 볼 수 있습니다. 그러나 복잡함에도 불구하고 열천칭을 FT-IR 분광기에 연결하면 시료 준비와 측정이 매우 쉬워져 사용자 편의성과 고성능을 결합할 수 있습니다.