소개
열화학적 물분해는 고온의 열(500°C~2000°C)과 일련의 화학 반응을 이용해 수소를 생산하는 공정입니다. 이 공정에 사용되는 화학 물질은 각 사이클에서 재사용되어 물만 소비하고 수소와 산소를 생산하는 폐쇄형 루프를 형성합니다. 따라서 열화학 수소 생산은 화석 연료 기반 수소 생산 시스템에 대한 환경 친화적인 대안입니다[1].
측정 조건
LSC20(La0.8Sr0.2CoO3)의 열화학적 물 분해를 조사하기 위해 NETZSCH STA 449 F3 Jupiter® 를 사용하여 열무게 측정(TGA)을 수행했습니다. 해석을 지원하기 위해 열 분석기는 NETZSCH QMS Aëolos® Quadro 4중극자 질량 분석기와 추가로 결합되었습니다. 정확한 측정 조건에 대한 자세한 내용은 표 1에서 확인할 수 있습니다.
표 1: 측정 매개변수
| 파라미터 | LSC20의 열화학적 물 분할 |
|---|---|
| 장치 | STA 449 F3 Jupiter® |
| 액세서리 | 수증기 가열로 및 증기 발생기 |
| 샘플 캐리어 | TGA, 유형 S |
| Crucible | 직경 17mm의 Al2O3로 제작된 TGA 플레이트 |
| 시료 무게 | 215.46 mg 분말 샘플) |
| 측정 프로그램 | RT ~ 1200°C, 15K/min, 4% 아르곤에서 H2 90분 등온선 @ 1200°C, 4% 아르곤에서 H2 1200°C ~ 600°C, 15K/min, 4% H2 (아르곤) 30분 등온선 @ 600°C, 아르곤 60분 등온선 @ 600°C, 33% H2O, 아르곤 30분 등온선 @ 600°C, 아르곤 |
결과 및 토론
조사의 첫 번째 단계에서는 환원 분위기(아르곤의 4% H2 )를 사용하여 LSC20을 활성화했습니다. 그 결과, 샘플 물질은 -11.0%의 뚜렷한 질량 손실을 보였습니다. 또한, 동시에 결합된 질량 분석기를 통해 수소(질량 번호 2)의 소비와 물(질량 번호 18)의 동시 방출을 명확하게 관찰할 수 있습니다(그림 2의 파란색과 검은색 곡선 참조).
실제 열화학적 물 분열은 조사의 두 번째 부분에서 이루어집니다. 이를 위해 샘플을 600°C로 냉각한 다음 물(아르곤의 33% H2O)이 포함된 가스 대기에 노출시켰습니다. 그 결과 수소의 동시 방출과 함께 산화적으로 유도된 7.4%의 질량 증가가 발생했습니다(그림 2의 질량 번호 2 참조). 질량 곡선의 급격한 변화와 질량 분석기의 전류 곡선( Ionic )을 바탕으로 물 분열이 다단계 과정임을 알 수 있으며, 이는 초기 반응 단계로서 직접 표면 반응과 이후 과정에서의 확산 제어 반응을 시사합니다.
요약
NETZSCH STA 449 F3 Jupiter® 의 플랫폼 개념은 복잡한 열 과정과 현상을 재현하는 데 탁월한 기반을 제공합니다. 제시된 예에서는 맞춤형 수증기 용광로와 증기 발생기를 사용하여 열화학적 물 분해 반응의 표적 조사를 성공적으로 재현했습니다.
이 예에서는 무게 변화를 정확하게 측정(중량 측정 기록)했을 뿐만 아니라 반응 중에 일어나는 과정도 분석하고 해석했습니다. 이는 결합 질량 분석법을 사용하여 반응 중에 방출되는 가스를 검사함으로써 달성되었습니다.
STA, 수증기로, 증기 발생기, 결합 질량 분석기 등 이러한 장비의 조합은 열화학적 물 분열과 관련된 진행 중인 반응을 종합적으로 특성화할 수 있는 이상적인 설정을 만들어 냅니다.