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가열 속도가 유당의 유리 전이에 미치는 영향

소개

유당은 포유류의 우유에서 발견되는 갈락토오스와 포도당으로 구성된 이당류 당입니다. 유당은 우유의 약 2%~8%(중량 기준)를 차지하지만, 그 양은 종과 개인에 따라 다릅니다. 락토오스라는 이름은 우유를 뜻하는 라틴어인 락티스(lac)와 당류의 이름을 지을 때 사용되는 -ose 어미에서 유래했습니다[3].

유당은 식품 기술이나 의약품의 부형제로 자주 사용됩니다. 유당의 유리 전이는 유당을 함유한 분말의 끈적임, 유동성 등의 물리적 특성과 직접적인 관련이 있고 이는 가공에 영향을 미치기 때문에 유당의 열적 특성에 대한 지식이 필수적입니다. [4]

다음은 메글에서 공급하는 α-락토오스 일수화물 FlowLac® 90의 열적 특성에 대한 가열 속도의 영향을 DSC를 통해 조사한 결과입니다. 분무 건조 제품인 이 제품은 일반적으로 10%에서 15%의 무정형 함량을 나타냅니다. [5]

1) 유당(C12H22O11)의 구조 [1] [1]

테스트 조건

측정은 동적 질소 분위기에서 NETZSCH DSC 214 Polyma 로 수행되었습니다. 4.21mg에서 4.74mg 사이의 질량 샘플을 구멍이 뚫린 뚜껑으로 밀봉한 Concavus® 알루미늄 도가니에 넣고 다양한 가열 속도(20, 50, 100 및 200 K/min)로 280°C까지 가열했습니다.

테스트 결과

그림 2와 3은 다양한 가열 속도에 대한 DSC 측정 곡선을 보여줍니다.

62°C(20K/min에서 측정)와 85°C(200K/min에서 측정) 사이의 중간점에서 열용량의 변화는 시료의 유리 전이를 나타냅니다. 148°C와 185°C 사이에서 감지된 흡열 피크(최고 온도)는 물의 방출에서 비롯됩니다. 이는 유당 일수화물이 150°C 이상으로 가열될 때 수화수분을 방출한다는 [2]에 발표된 결과에 따른 것입니다.

222°C에서 248°C 사이에 위치한 두 번째 피크는 α-락토스 무수화물 결정이 녹기 때문입니다. 곡선의 과정은 매우 유사하지만 가열 속도의 영향은 모든 효과(유리 전이, 탈수 및 용융)에서 볼 수 있습니다. 첫째, 가열 속도가 증가함에 따라 더 높은 온도로 이동합니다. 둘째, 가열 속도를 높이면 DSC 효과가 증폭됩니다. 이는 가열 속도가 공정의 동역학에 미치는 영향 때문입니다.

2) 다양한 가열 속도에서 α-락토오스 일수화물 액토스에 대한 DSC 측정
3) 다양한 가열 속도에서 α- 유당 일수화물의 유리 전이 범위에서 DSC 측정의 확대/축소

가열 속도를 높이면 small 효과의 검출을 개선하는 데 유용합니다. 예를 들어, 이 예에서 유당의 유리 전이는 더 높은 가열 속도로 수행된 측정에서 더 쉽게 감지할 수 있습니다. 반면에 가열 속도를 낮추면 중복되는 효과를 분리하는 데 도움이 됩니다. 200 K/min에서의 측정에서는 수분 방출 피크가 248°C의 용융 피크와 부분적으로 겹쳐서 피크 엔탈피의 평가가 어려워집니다. 반면, 낮은 가열 속도에서는 탈수 에너지를 정확하게 측정할 수 있습니다.

결론

Α-락토스 일수화물의 열 효과는 시차 주사 열량 측정법(DSC)을 통해 쉽게 측정할 수 있습니다. 유리 전이 온도와 탈수 및 용융 피크는 가열 속도에 따라 달라집니다.

평가를 개선하기 위해 가열 속도를 높이면 DSC 곡선의 small 효과를 증폭해야 할 때 유용한 도구가 될 수 있으며, 가열 속도를 낮추면 중복된 효과를 분리해야 할 때 도움이 될 수 있습니다.

Literature

  1. [1]
    http://www.pharmawiki.ch/wiki/index.php?wiki=Lactose
  2. [2]
    유당의 물리적 변형과 열분석적 식별, L.O. Figura, Thermochim. Acta222 (1993) 187-194
  3. [3]
    https://en.wikipedia.org/wiki/Lactose
  4. [4]
    유리 전이 온도의 중요성 엄선된 튀김 식품의 가공: 검토, K.A. 압바스, 올라 라세칸, 사하르 K. 칼릴, 현대 응용 과학, 4권 5호, 2010년 5월
  5. [5]
    기술 브로슈어 FlowLac® 90, Meggle,03-2014