소개
산화아연(ZnO) 나노 입자는 자기 및 전기적 특성을 조절할 수 있는 물질의 합성과 암 치료에서 가능한 의학적 응용을 위해 연구되고 있습니다. 이 연구에서는 티올로 덮인 ZnO 나노입자 샘플을 NETZSCH STA 449 F1 Jupiter® 열 분석기와 NETZSCH QMS 403 Aeolos 질량 분석기 및 BRUKER Optics TENSOR™ FT-IR 분광기(그림 1)를 동시에 사용하여 TGA-DSC로 연구하여 QMS 및 FT-IR로 진화 가스 분석을 수행했습니다. 이송 라인, 커플링 어댑터 및 FT-IR 가스 전지는 200°C의 일정한 온도로 유지되었습니다.
측정 결과
질량이 11.18mg인 티올로 덮인 ZnO 나노입자 샘플을 Pt-Rh DSC 도가니 바닥에 눌러 약 1mm 두께의 층을 형성하고 60ml/min 질소 퍼지 하에서 20K/min의 가열 속도로 30°C에서 1200°C까지 가열했습니다. 그림 2에는 TGA, DTG(질량 변화율), DSC 및 그램 슈미트(IR 흡수의 총 적분) 곡선이 표시되어 있습니다. TGA 곡선은 시료의 탈착 및 분해 과정으로 인해 DTG 곡선에는 해당 피크가, DSC 곡선에는 해당 흡열 기능이 있는 5가지 질량 손실 단계를 보여줍니다. 200°C 이하의 매우 small 효과를 제외하면, 그램 슈미트 플롯의 피크 온도는 DTG 곡선의 피크 온도와 잘 일치합니다. 그림 3에는 H2O의O-H 연신, 탄화수소의 C-H 연신 및CO2의 반대칭 C=O 연신에 대한 온도 의존적 통합 밴드 영역(트레이스)과 함께 TGA 및 DTG 곡선이 표시되어 있습니다. 명확하게 볼 수 있듯이 H2O와CO2의 탈착은 처음 네 개의 질량 손실 단계에 해당하는 반면 탄화수소는 중간 온도 범위에서 TGA 곡선의 두 번째 및 세 번째 질량 손실 단계와 잘 일치하여 진화합니다. 그림 4에 TGA 곡선과 함께 표시된 H2O(18, 17 및 부분적으로 16 u*) 및CO2 (44 및 부분적으로 16 u)에 대한 MS 이온 전류 곡선은 MS의 높은 감도로 인해 더 자세한 내용을 보여주지만 결과는 H2O및CO2 진화가 TGA 곡선의 처음 네 질량 손실 단계와 일치한다는 FT-IR 트레이스와 일치합니다.
*"U" 통일 원자 질량 단위, 연대 측정 "AMU"
그림 5에 TGA 곡선과 함께 표시된 SO2 (64, 48 amu)에 대한 MS 이온 전류 곡선은 TGA 곡선의 다섯 번째 질량 손실 단계에 따라 고온에서 small 양의 SO2가 진화한다는 것을 명확하게 보여줍니다. 마지막으로, 그림 6에 표시된 다양한 유기 조각에 대한 MS 이온 전류 곡선은 이러한 종들이 FT-IR 결과와 매우 잘 일치하는 두 개의 피크로 진화하는 것을 보여줍니다.
결론
MS 및 FT-IR 분광기와 결합된 동시 TGA/DSC(STA) 기기는 단일 측정으로 질량 변화(TGA), 변형 온도 및 에너지(DSC), 진화 가스 분석(MS, FT-IR) 데이터를 제공하기 때문에 샘플 특성 분석에 매우 강력한 조합입니다. 모든 데이터 분석은 NETZSCH Proteus® 소프트웨어로 수행됩니다.
진화 기체 분석에 MS와 FT-IR을 동시에 사용하는 것은 매우 유용한데, FT-IR은 특성 대역을 기반으로 작용기를 빠르게 식별할 수 있지만, 반면에 MS는 감도가 높고 FT-IR로 감지할 수 없는 동핵 이원자 분자(H2, O2, N2)와 원자 기체(He, Ne, Ar 등)도 감지할 수 있기 때문입니다.
