고객 성공 사례

NETZSCH Instruments to Solve Thermoelectric and Building Materials Applications

This customer success story by the Central Analytical Research Facility (CARF) at Queensland University of Technology, Australia presents two case studies. 

The first one focuses on improving the stability and performance of flexible composite electrothermal heaters for electric vehicles. Here, different types of SIS/SEPS copolymers and their composites with carbon black were characterized by determining their thermal stability, electrothermal performance and thermal resistance. 

Case two deals with the effects of vermiculite on fired clay bricks: While the expanded form of vermiculite has been well-studied, natural vermiculite is often overlooked as an additive to bricks due to the perception that its expansion when heated reduces brick strength. But is this perception accurate? NETZSCH analysis instruments will answer that question!

Elizabeth Graham

„NETZSCH 제가 2015년에 QUT에 입사했을 때 이미 STA 449 F3 장비와 팽창계가 있었습니다. 저희는 항상 NETZSCH 에서 우수한 고객 서비스를 받아왔고, 애플리케이션 지원도 훌륭했습니다.“

Elizabeth Graham
퀸즐랜드 공과대학교(QUT) 중앙 분석 연구 시설(CARF)의 물리적 및 기계적 특성 연구실 코디네이터

소개

"안녕하세요! 저는 퀸즐랜드 공과대학교(QUT)의 중앙 분석 연구 시설(CARF)에 있는 물리 및 기계적 특성 연구실의 실험실 코디네이터인 Elizabeth Graham(왼쪽 사진)입니다. CARF는 약 50명의 전문 및 학계 직원으로 구성된 그룹으로, QUT의 다양한 과학 기반 연구 수요를 지원하는 기기 포트폴리오를 관리하고 있습니다. 제 동료인 준 장(오른쪽 사진)과 저는 QUT 연구 커뮤니티에 열 분석에 대한 교육과 지원을 제공할 뿐만 아니라 호주 연구 및 상업 기관에 테스트 및 컨설팅 서비스를 제공합니다.

저희는 퀸즐랜드 브리즈번 시내 중심부에 위치한 식물원에 인접한 현대식 과학 및 엔지니어링 시설에 600명 이상의 내부 고객을 보유하고 있습니다. 우리의 임무는 QUT HDR 학생들과 다른 QUT 연구원들이 데이터 분석에서 최상의 결과를 얻는 데 필요한 이해와 함께 장비에 대한 실무 교육을 받고 학위를 졸업할 수 있도록 운영 교육을 제공하는 것입니다. 현재 188명의 숙련된 QUT 사용자가 NETZSCH 장비 제품군에서 교육을 받고 있습니다.

왼쪽: 엘리자베스 그레이엄, 오른쪽: 준 장 - 퀸즐랜드 공과대학교(QUT) 중앙 분석 연구 시설(CARF)의 물리적 및 기계적 특성 연구실 코디네이터
퀸즐랜드 공과대학교(QUT)

사례 1: 폴리(스티렌-이소프렌-스티렌) 공중합체의 고분자 설계로 유연한 전열 복합 히터의 성능을 정의한 폴리(스티렌-이소프렌-스티렌) 공중합체


히루니 T. 데두와쿠마라, 크리스토퍼 바너-코욜릭, 디팍 두발, 네이선 R.B. 보세; ACS 응용 재료 및 인터페이스Article ASAP; DOI: 10.1021/acsami.3c19541;
Acsami.org에서 출판물 참조: ACS 출판물

이 연구는 전기차용 유연 복합 전열 히터의 안정성과 성능을 개선하는 데 초점을 맞춥니다. 이러한 히터는 자동차, 스마트 윈도우, 제빙기, 디스플레이, 온열 패드 및 센서와 같은 애플리케이션에 사용됩니다. 추운 날씨에 실내 난방이 차량 주행거리에 큰 영향을 미치는 추운 날씨에 차량 효율성을 유지하는 데 필수적입니다. 금속 합금과 투명 전도성 산화물(TCO)은 이 응용 분야에 일반적으로 사용되는 소재이지만, 응용 분야에 부적합한 기계적 특성 및 재료 부족과 같은 한계가 있습니다.

폴리머는 가볍고 유연하며 경제적인 특성으로 인해 금속 가열 장치의 대안으로 검토되고 있습니다. 그러나 순수 폴리머는 일반적으로 열전도율과 안정성이 낮습니다. 따라서 이 연구에서는 폴리(스티렌-이소프렌-스티렌)(SIS)와 수소화 폴리(스티렌-에틸렌-프로필렌-스티렌)(SEPS) 공중합체에 다양한 양의 카본블랙(CB)을 혼합한 폴리머 기반 복합체에 초점을 맞춥니다. 올레핀 결합의 존재와 CB의 로딩에 따른 열적 특성을 결정하는 역할을 자세히 조사했습니다.

연구 기간 동안 연구진은 세 가지 유형의 SIS/SEPS 공중합체와 카본블랙(CB)을 사용한 복합체를 합성하고 특성을 분석했습니다. 열 안정성 특성은 불활성 및 산화 환경 모두에서 열무게 분석 (NETZSCH Jupiter® 449 F3 STA)을 사용하여 평가했습니다. 전열 성능은 열 및 전기 전도도, 열 분포의 균일성을 측정하여 평가했습니다. 복합 박막의 저항, 시트 저항률 및 전도도는 KSR-4 4포인트 프로브 시스템을 사용하여 측정했습니다. 열전도도는 NETZSCH 레이저 플래시 분석기를 사용하여 측정했습니다. 비열 및 유리 전이 온도는 NETZSCH DSC Phoenix® 를 사용하여 측정했습니다. 특성 분석에 대한 접근 방식을 보여주는 개략도는 아래와 같습니다.

그림 1: 특성화 접근 방식을 보여주는 개략도

SEPS 샘플은 불활성 및 산화 조건 모두에서 최고의 열 안정성을 보였습니다. 다양한 하중에서 CB 입자를 혼합해도 불활성 환경에서 공중합체 복합재료의 분해 시작에 눈에 띄게 영향을 미치지 않았습니다. 공기 중에서 분해 시작은 SIS 복합재의 경우 약 70°C, SEPS 복합재의 경우 약 30°C 감소했는데, 이는 수소화 폴리머 복합재가 극한 온도 조건에서 열산화에 대한 높은 저항성을 유지한다는 것을 의미합니다.

그림 2: 공기 및 불활성 환경에서 깔끔 및 CB가 로드된 공중합체의 분해 시작을 보여주는 TGA

DSC는 공중합체 시스템의 유리 전이에 대한 CB 도입의 영향을 연구하는 데 사용되었습니다. 관찰된 미미한 변화는 복합체 내 CB의 구조가 테스트된 복합체 내에서 높은 CB 농도에서도 폴리머 사슬의 이동성을 방해하지 않으며, 이는 복합 필름 히터와 관련된 응용 분야에 매우 유용하다는 것을 시사합니다. 연성 전열 히터의 주요 한계는 고온이나 전압 또는 장시간 사용 시 안정성입니다. 기기의 전기적 고장으로 발생하는 고분자 복합체의 노화 및 열화를 이해하기 위해 1,4-SIS-28CB, 3,4-SIS-28CB 및 SEPS-28CB 복합체 히터를 전류 흐름이 중단될 때까지 의도적으로 과전압(30V)에 노출시켰습니다. 전기적으로 실패한 각 복합 필름의 유리 전이 온도(Tg)는 DSC 분석을 사용하여 측정했습니다. 중요한 것은 올레핀 블록의 Tg가 변하지 않는 것으로 관찰되어 고장 시 공중합체 매트릭스의 대부분이 열화되지 않았음을 확인했습니다.

그림 3: CB 하중에 대한 유리 전이의 안정성을 보여주는 DSC 데이터

NETZSCH LFA 467을 이용한 열전도도 측정

열전도율은 열을 분산하는 재료의 능력을 좌우하기 때문에 복합 필름 히터에서 중요한 역할을 합니다. 복합 필름에 대한 실험을 수행하여 열확산도를 측정하기 위해 NETZSCH LFA 467 레이저 플래시를 사용하고 비열 용량을 NETZSCH Phoenix® DSC에서 측정하여 다양한 CB 하중에서 열전도율 값을 계산했습니다.

연구 결과, CB 부하를 16 wt.%에서 28 wt.%로 증가시키면 연구한 모든 코폴리머의 열전도도가 크게 향상되는 것으로 나타났습니다. 향상된 열전도도는 매트릭스 내에서 방향과 정렬을 통해 열전도 경로를 생성하는 CB의 능력에 기인합니다. 열전도율과 필러 로딩 사이의 관계는 비선형적이었으며, 보다 완벽한 필러 네트워크가 형성될수록 빠르게 증가하는 것으로 나타났습니다. 최대 열전도도는 약 50-75°C에서 관찰되었으며, 유리 전이 후 폴리스티렌이 고무 상태로 전이되어 최대 150°C까지 약간 감소했습니다. SIS 공중합체 복합재의 고유한 올레핀 구조는 SEPS 복합재에 비해 높은 열전도율에 기여했습니다.

그림 4: (a) 카본 블랙이 로드된 폴리(스티렌-1,4-이소프렌-스티렌), 폴리(스티렌-3,4-이소프렌-스티렌) 및 폴리(스티렌-에틸렌-프로필렌-스티렌) 폴리머 복합 시료의 열 확산도, (b) 비열 용량 및 (c) 열 전도성 분석 결과입니다.

재료의 전기 및 가열 성능을 평가하기 위해 프로토타입 히터 장치를 제작했습니다. CB의 통합은 모든 공중합체 재료의 전기 전도성을 향상시켰습니다. 동일한 탄소 부하를 가했을 때에도 1,4-SIS와 3,4-SIS가 SEPS에 비해 더 높은 전기 및 열 전도도를 보인다는 점이 주목할 만합니다. 따라서 복합체의 전기 및 열 전도성은 모두 SIS 공중합체 내의 올레핀 구조의 존재 및 CB의 농도와 직접적인 관련이 있음이 분명해졌습니다.

이 연구는 전열 히터의 효율을 극대화하려면 전기 활성 필러 성분의 부하 및 특성과 함께 폴리머 구조와 특성을 최적화해야 한다는 것을 명확하게 보여주었습니다. 장치 성능과 관련된 모든 관련 요소를 고려할 때 3,4-SIS-28CB 복합재는 1,4-SIS-28CB 및 SEPS-28CB 복합재에 비해 열 확산성, 전기 전도도 및 전열 가열 성능이 탁월하다는 것이 분명해졌습니다.

그림 5: 12V에서 프로토타입 전열 히터의 전기 전도도, 열 전도도 및 정상 상태 온도의 레이더 플롯(28wt % 카본 블랙을 로드한 다양한 샘플에 대한).

이 연구는 폴리머 매트릭스에 CB를 통합하면 깨끗한 공중합체의 고유 구조에 큰 영향을 미치지 않고 전열 특성을 개선하지만, 높은 작동 온도(<200°C)에서 복합체의 열 산화 안정성에는 부정적인 영향을 미친다는 것을 입증했습니다. 이 연구는 SIS 공중합체의 올레핀 구조가 복합 히터의 전열 성능을 향상시키는 데 중요한 역할을 한다는 것을 확인했습니다. 3,4-SIS-28CB 복합체는 전기 자동차 등의 응용 분야에 적합한 유연하고 가벼운 전열 히터를 위한 효율적인 소재로서 두각을 나타내고 있습니다.

사례 2: 고급 계측을 사용하여 소성 점토 벽돌에 미치는 질석의 영향 파악하기

왕, 센; 게니, 로이드; 마리넬리, 줄리어스; 디어, 브리아나; 왕, 토니; 맥키넌, 이안; & 시, 윤페이 (2022); 소성 점토 벽돌의 현장 열 거동, 미세 구조, 물리적 및 기계적 특성에 대한 질석의 영향. 건설 및 건축 재료, 316, 논문 번호: 125828.

점토 벽돌은 건축 산업의 필수품입니다. 이러한 벽돌의 성능은 벽돌의 구성에 따라 크게 영향을 받는데, 이 연구에서 연구자들은 덜 연구된 성분인 천연 질석에 주목했습니다.

팽창하는 점토인 질석은 가열하면 원래 크기의 최대 30배까지 팽창할 수 있습니다. 팽창된 형태의 질석은 많은 연구가 이루어졌지만, 가열 시 팽창이 벽돌 강도를 감소시킨다는 인식 때문에 천연 질석은 벽돌의 첨가제로서 간과되는 경우가 많습니다. 하지만 이러한 인식이 정확한 것일까요?

이 질문에 답하기 위해 크리테오 연구진은 질석/점토 혼합물에 대한 상세한 연구에 착수했으며, 질석은 혼합물에서 최대 30wt%까지 구성했습니다. 연구진은 실시간 열 거동을 해석하고 소성 점토 벽돌의 미세 구조, 물리적, 압축 특성을 탐구하기 위해 열 중량 분석(TGA), 팽창도 측정법, 비주변 X선 회절(XRD), 레이저 플래시 분석(LFA) 등 고급 열 분석 및 보완 기법을 사용했습니다.

TGA팽창도 측정법(DIL) 연구는 벽돌의 현장 열 거동을 이해하는 데 중요한 역할을 했으며, 비실온 XRD는 온도에 따른 광물학적 변화를 밝혀냈습니다. 반면에 LFA는 질석의 첨가가 벽돌의 열 확산성에 영향을 미치는지 여부를 확인하는 데 사용되었습니다.

이 연구에서 도출된 결론은 소성 점토 벽돌에 질석을 첨가했을 때의 효과에 관한 몇 가지 중요한 발견을 강조합니다.

광물학: 이러한 제품의 광물학을 이해하기 위해 비주변 XRD를 사용했습니다. 점토의 광물학은 복잡합니다. 질석이 없는 샘플에서는 처음에는 카올리나이트와 일라이트/운모의 탈수산화 현상이 관찰됩니다. 석영은 α상에서 β상으로의 상 전이를 거치면서 잠재적인 미세 균열이 발생하므로 산업용 벽돌 생산 시 가열 속도를 제어해야 합니다. 방해석이 석회로 분해되는 것이 관찰됩니다.

또한 장석 계열, 멀라이트 및 크리스토발라이트와 같은 고온 관련 상, 아나타제 같은 미량 광물의 출현을 포함한 다른 상들의 진화도 설명합니다. 점토 혼합물에 질석을 첨가하면 새로운 상이 도입되고 광물학적 구성이 변경되어 질석의 탈수 거동과 카올리나이트 탈수산화 시작 온도에 영향을 미칩니다. 또한, 질석의 존재 및 관련 광물 상호 작용의 영향을 받아 마그네슘 관련 규산염/알루미노규산염 및 기타 상이 형성되는 것이 관찰됩니다. 전반적으로 광물학적 변화는 점토 벽돌의 복잡한 열적 거동과 질석 첨가가 특성에 미치는 영향에 대한 통찰력을 제공합니다.

아래 그림은 질석을 첨가했을 때와 첨가하지 않았을 때 점토에서 샘플이 가열될 때 광물학의 변화를 보여줍니다.



열적 거동: 25~1150°C 사이에서 5가지 체중 감량 단계와 6가지 팽창/수축 단계가 정의되어 있습니다.

질석이 없는 점토 혼합물과 30% 질석 샘플에 대한 비주변 현장 XRD는 질석 첨가가 광물학에 미치는 영향을 보여줍니다. 주요 상 전이와 질량 손실 데이터와의 관계는 아래에 요약되어 있습니다.

V를 첨가하면 450~750°C 사이에서 상당한 팽창이 일어날 뿐만 아니라 950°C 이후에는 점토 광물의 변형된 함량과 종으로 인해 수축이 더 심해집니다.

팽창 측정 데이터는 질석 함량이 증가함에 따라 더 큰 치수 변화가 관찰됨을 시사합니다. "4" 영역에서 질석 함량이 높을 때 나타나는 급격한 팽창은 질석의 약간의 부피 증가와 함께 층간 질석-흑운모(vrm-bt)의 심한 박리 현상으로 인해 발생합니다.

비주변 XRD를 통해 밝혀진 주요 상 전이와 치수 변화 데이터와의 관계는 아래에 요약되어 있습니다.

기계적 및 단열 특성: 질석을 첨가하면 건조 수축, 소성 수축 및 밀도가 상당히 증가합니다. 압축 강도는 질석을 첨가하면 최대 5%까지 증가한 후 감소합니다.

30% 질석 샘플에서는 vrm-bt와 질석의 각질 제거로 인해 450~750°C 사이에서 균열이 나타났습니다. 이 온도 이상의 유리화 및 수축에도 불구하고 1150°C에서 소성 후에도 균열이 완전히 사라지지는 않습니다.

샘플의 열 확산도는 질석을 5% 첨가해도 변하지 않고 그 이상에서 증가하여 단열 특성이 질석 5%까지 보존된다는 것을 알 수 있습니다. 기계적 및 단열 특성은 아래에 요약되어 있습니다.


열 성능과 기계적 특성을 고려할 때, 벽돌 생산을 위한 점토 혼합물에 첨가할 수 있는 최적의 비율은 처리되지 않은 생 질석의 5wt%입니다.

요약하면, 이 연구는 열 거동 개선, 기계적 특성 향상, 잠재적인 지속 가능성 이점 등 소성 점토 벽돌에 질석을 첨가하면 상당한 이점을 얻을 수 있다는 점을 강조합니다. 이러한 연구 결과는 에너지 효율적이고 내구성이 뛰어난 건물을 만드는 데 있어 건설 업계가 직면한 문제를 해결하기 위해 새로운 재료와 기술을 탐구하는 것이 중요하다는 점을 강조합니다.

"항상 좋은 서비스에 감사했습니다"

제가 2015년에 QUT에 부임했을 때 이미 NETZSCH 장비(STA 449 F3 및 팽창계)가 설치되어 있었습니다. 이후 두 번째 STA (2015), 레이저 플래시(2015), 열 유량계 (2016), 저온 DSC (Phoenix®, 2018)를 설치했습니다. 2018년에는 두 기기에 자동 샘플러를 포함하도록 STA를 업그레이드했고, 2020년에는 FTIRGCMS 진화 가스 분석을 포함하도록 다시 업그레이드했습니다.

우리는 항상 NETZSCH 에서 우수한 고객 서비스 응답을 받았으며, 애플리케이션 지원도 탁월했습니다. 계측기 문제로 인한 다운타임이 거의 없습니다. 문제를 보고하면 NETZSCH 오스트레일리아 팀이 즉각적인 조치를 취하여 문제를 해결하기 시작합니다. 이 팀은 매우 신속하게 대응하고 지식이 풍부합니다.

시드니의 현지 팀은 대부분의 애플리케이션 관련 질문에 답변할 수 있으며, 해결하지 못한 애플리케이션 요청에 대해서는 독일 셀브의 팀에 문의할 수 있습니다. 저희는 NETZSCH 을 통해 지금까지 발생한 모든 애플리케이션 문제를 해결할 수 있었습니다. 현재 188명의 숙련된 사용자를 보유하고 있습니다. 기기의 수명이 다하는 동안 역량 교육을 받은 사용자 수는 500명 이상이 될 것입니다. HDR 학생들은 이곳에 와서 공부를 마치고 좋은 기술을 가지고 다른 직업을 찾아 떠납니다."

사진: 2015년 엘리자베스 그레이엄, NETZSCH STA 인스트루먼트와 함께 작업 중
그림: QUT의 디지털 학습 플랫폼 - 계측기 사용자는 샘플 실행의 전체 프로세스 또는 잘 모르는 부분( small )에 대한 지식을 다시 확인할 수 있습니다.

리즈, 흥미로운 사례 연구에 대한 깊은 통찰력을 제공해 주셔서 대단히 감사합니다! 앞으로도 여러분의 연구를 계속 지원할 수 있기를 기대합니다!

이 글을 공유하세요: