03.08.2020 by Milena Riedl

TGA-FT-IR - 폴리머 혼합물 및 그 조성을 식별하는 솔루션

폴리머 블렌드는 사용 수명 동안 상당한 이점을 제공합니다. 하지만 수명이 다한 후에는 재활용이 어렵습니다. 가장 근본적인 문제 중 하나는 혼합물로서 재료의 성분을 식별하여 적절하게 분류하고 가능한 경우 재사용할 수 있도록 하는 것입니다. TGA와 FT-IR이 식별에 어떻게 도움이 되는지 알아보고 TG-FT-IR에 대한 웨비나 시리즈에 참여하세요!

폴리머 블렌드는 두 가지 이상의 폴리머를 조합한 것입니다. 이 두 가지를 결합하여 개별 원료에 비해 향상된 물리적 특성을 가진 새로운 소재를 만듭니다.

블렌드는 사용 수명 동안 상당한 이점을 제공하지만, 수명이 다하면 재활용이 어렵습니다. 가장 근본적인 문제 중 하나는 블렌드 소재의 성분을 파악하여 적절하게 분류하고 가능한 경우 재사용할 수 있도록 하는 것입니다.

브루커 옵틱스의 TGA 및 FT-IR 분광기를 통한 식별

혼합물의 성분을 식별하는 것은 TGA와 FT-IR을 조합하여 수행할 수 있습니다. 한편으로, 질량 손실 단계는 폴리머 양에 대한 정보를 제공합니다. FT-IR로 감지된 열분해 가스는 폴리머의 지문 역할을 하며 다른 한편으로는 식별에 도움을 줍니다.

NETZSCH PERSEUS® TG 209 F1 Libra® 을 사용하여 다양한 혼합물을 조사했습니다.

여기에서 애플리케이션 노트 전문을 읽어보세요!

예제 1: 다양한 폴리머 성분의 정량 분석

그림 1은 POM/PTFE 블렌드에서 얻은 TGA-FT-IR 데이터를 보여줍니다. 366°C와 582°C에서 DTG 곡선의 피크에서 92.6%와 1.3%의 두 가지 질량 손실 단계가 감지되었습니다. 전반적인 적외선 변화를 표시하는 그램 슈미트 신호는 DTG의 거울 이미지처럼 작동합니다. 맥시마는 동일한 온도 영역에서 관찰되었습니다.

그림 1: POM/PTFE 혼합물의 온도에 따른 질량 변화(TGA, 녹색), 질량 변화율(DTG, 검은색) 및 그램 슈미트 곡선(빨간색)

생성된 가스의 식별을 위해 단일 스펙트럼을 추출하여 일반적인 폴리머의 열분해 스펙트럼으로 구성된 NETZSCH 폴리머의 FT-IR 데이터베이스와 비교합니다. 첫 번째 질량 손실 단계의 2D 스펙트럼은 POM의 열분해 기체(녹색)와 잘 일치합니다. 두 번째 질량 손실 단계에서 PTFE 분해 생성물(주황색)이 발견되었습니다(그림 2 비교). 분석 결과, 조사된 혼합물은 주로 POM(92.6%)으로 만들어졌으며 약간의 PTFE(1.3%)가 포함되어 있음을 확인할 수 있었습니다.

그림 2: 366°C(파란색) 및 582°C(빨간색)에서 추출한 POM/PTFE 블렌드의 IR 스펙트럼을 POM(녹색) 및 PTFE(주황색)의 데이터베이스 스펙트럼과 비교한 결과
그림 3: PA6/ABS 블렌드의 온도에 따른 질량 변화(TGA, 녹색), 질량 변화율(DTG, 검은색) 및 그램 슈미트 곡선(빨간색)
그림 4: PA6/ABS 블렌드에서 감지된 모든 IR 스펙트럼의 3D 플롯
그림 5: 456°C(빨간색)에서 PA6/ABS 블렌드의 추출된 IR 스펙트럼을 PA6(파란색) 및 ABS(녹색)의 데이터베이스 스펙트럼과 비교한 결과

예 2: FT-IR로 구성 요소 간 검출

조사된 두 번째 예시적인 혼합물은 PA6와 ABS의 혼합물이었습니다. 그림 3은 462°C에서 피크가 있는 그램 슈미트 곡선의 98% 질량 손실이 있는 TGA 곡선을 보여줍니다. 이 곡선에서 조사된 샘플이 두 가지 이상의 물질로 구성되어 있음을 알 수 없습니다. 진화 가스 분석만이 더 많은 통찰력을 제공할 수 있습니다. 2D 스펙트럼은 456°C(빨간색)에서 추출하여 NETZSCH 폴리머의 FT-IR 데이터베이스와 비교했습니다(그림 5 참조). 이 비교를 통해 측정된 스펙트럼이 두 가지 이상의 폴리머가 혼합되어 있음을 명확히 알 수 있습니다. 가장 높은 유사성을 보인 것은 PA6였습니다. 스펙트럼 감산 후, 이 혼합물의 두 번째 화합물로 ABS가 발견되었습니다. 빨간색 원은 측정된 스펙트럼에서 PA6의 고유 진동 대역을 표시하고 파란색 원은 ABS의 특징적인 대역을 표시합니다.

폴리머 혼합물의 성분을 식별하는 강력한 솔루션

TGA와 FT-IR의 하이픈 연결은 폴리머 블렌드를 식별하는 데 매우 적합한 도구입니다. TGA 곡선은 폴리머 함량의 정량화를 가능하게 하는 반면, 폴리머의 식별은 기체상 라이브러리 NETZSCH 폴리머의 FT-IR 데이터베이스와 비교하여 열분해 가스를 통해 이루어집니다. 정량화 가능한 결과가 필요하거나 폴리머가 검은색이어서 ATR을 통한 FT-IR 분석이 어려울 수 있는 경우 좋은 솔루션입니다.

브루커 옵틱스와 함께하는 다가오는 웨비나 시리즈에서 TGA-FT-IR 및 폴리머의 FT-IR 데이터베이스( NETZSCH )에 대해 자세히 알아보세요!

재료 개발, 공정 최적화, 제품 수명 평가에 도움이 되는 강력한 분석 방법이 많이 있습니다. 하지만 이를 결합하여 더욱 가치 있는 정보를 얻을 수 있는 방법은 거의 없습니다. 재료 과학에서 가장 잘 알려진 예 중 하나는 열 중량 분석(TGA)과 푸리에 변환 적외선(FT-IR) 분광법의 결합입니다.

브루커 옵틱스와 NETZSCH 에서는 8월에 웨비나 시리즈를 개최하여 제품의 재료 구성이나 서비스 수명 중 부품의 고장을 분석하는 데 TGA-FT-IR이 왜 솔루션인지 더 강력한 사례를 보여드리고자 합니다.

2020년 8월 6일에는 에케하르트 퓌글라인 박사( NETZSCH )가 TGA와 TG-FT-IR을 이용한 재료 조성 분석에 대해 집중적으로 설명합니다.

2020년 8월 13일에는 브루커 옵틱스의 세르게이 실로프 박사가 TG-FT-IR을 이용한 고장 분석에 대해 집중적으로 다룰 예정입니다.

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