Photo-DSC가 적층 제조를 위한 액체 샘플 테스트 프로토콜을 발전시키는 방법

예를 들어 접착제, 페인트, 복합재료의 표준 재료로 사용되며 다양한 기판의 바니시에도 사용됩니다. 이 소재의 새로운 응용 분야로는 식품 포장, 생체 의료용 임플란트, 적층 제조(AM) 등이 있습니다.

이전에 CLIP(연속 액체 인터페이스 생산)으로 알려진 적층 제조 기술인 디지털 광합성(DLS)은 AM에서 광폴리머를 사용하는 대표적인 예입니다.

적층 제조의 재료 과학 동영상 시리즈에서 연속 액체 인터페이스 생산(CLIP)으로도 알려진 DLS에 대해 자세히 알아보세요. 동영상을 보려면 여기를 클릭하세요!

광중합체를 분석하는 입증된 방법인 Photo-DSC

NETZSCH Photo-DSC 204 F1 Phoenix^® 는 이전의 많은 연구에서 사용되어 왔으며 "실제 공정과의 비교 가능성으로 인해 DLS에 사용되는 광중합체를 특성화하는 데 적합"하다는 것이 입증되었습니다[1].

이 장비는 열 변환을 추적하고 자외선 반응성 수지에 대한 최적의 노출 시간과 노출 강도를 파악하는 데 사용되었습니다. Photo-DSC는 DLS에서 이중 경화 수지의 전체 광중합 공정을 추적하고 열 후 경화를 추가로 감지하는 데 적합하다는 것이 입증되었습니다. 여기에서 기사를 읽어보세요!

추가 연구 목표

해당 과학 논문의 저자는 이전 연구에서 조사된 액체 수지 샘플에 대한 샘플 질량과 필름 두께만 언급하고 있다는 사실을 인지했습니다. 그러나 측정에 큰 영향을 미칠 수 있는 도가니의 시료 모양에 대한 정보는 없습니다.

또한 자동 시료 주입기(ASC)의 사용은 지금까지 고려되지 않았습니다. ASC는 시료를 자동으로 넣고 뺄 수 있어 예를 들어 야간 측정이 가능합니다. ASC는 고체 시료를 사용한 DSC 측정에 자주 사용되지만, 액체 광중합체의 경우 시료 준비와 측정 시작 사이의 긴 시간(체류 시간)의 영향은 아직 조사되지 않았습니다[1]."

이 연구에는 두 부분으로 구성된 수지 시스템인 RPU 70과 EPX 82가 사용되었습니다.

전체 논문 "통 광중합에 사용되는 액체 시료의 Photo-DSC 방법"은 여기에서 확인할 수 있습니다!

결과 1: 포토-DSC 테스트 프로토콜 속도 향상

포토-DSC로 포토폴리머를 측정하는 새로운 테스트 프로토콜이 평가되었습니다. 이 논문의 저자는 "노출 세그먼트를 4 x 2분에서 2 x 3분으로 줄여도 RPU 70 - 파트 A의 사진-DSC 측정에 큰 영향을 미치지 않으며, 따라서 동일한 측정 정확도를 유지하면서 사진-DSC 테스트 프로토콜의 총 시간을 42분에서 24분으로 단축할 수 있습니다"[1]라는 사실을 발견했습니다.

결과 2: 온도와 산소가 자외선 반응에 미치는 영향

"RPU 70의 광중합에 대한 온도의 영향은 EPX 82보다 훨씬 더 크다"는 것이 밝혀졌습니다 [1]. 동시에, "두 수지 모두 산소 농도가 상승함에 따라 반응 열이 감소하는 것으로 나타났습니다"[1].

결과 3: 시료 모양, 시료 질량 및 체류 시간이 측정에 미치는 영향

이 논문의 저자들은 "파장, 광도, 노출 시간 및 대기와 같은 공정 밀착형 조사에는 1.0mg 확산 샘플 모양이 최적의 샘플 준비"라는 사실을 발견했습니다[1]. 긴 체류 시간의 영향에 관심이 있다면 2.8mg 드롭 샘플 형태가 최적입니다.

결과 4: 다양한 도가니와 체류 시간이 사진-DSC 측정에 미치는 영향

이전 실험에서는 산소 _확산과주변 자외선의 영향보다 반응성 분자의 증발로 인한 질량 손실이 훨씬 더 큰 역할을 한다는 것이 분명해졌습니다. 증발을 줄일 수 있는지 확인하기 위해 다양한 종류의 도가니 덮개( NETZSCH )를 사용했습니다.

자동 시료 교환기(ASC)를 사용할 때 300µl _Al2O3도가니(측정 직전에 제거)로 덮인 SFI 도가니(시료 표면적이 더 일정하도록 홈이 파여 있는 Al 팬)를 사용하면 질량 손실이 가장 적은 것으로 나타났습니다.

자동 시료 교환기를 갖춘 Photo-DSC는 광중합체를 조사하는 데 핵심적인 역할을 합니다

Bachmann J.의 연구에 따르면 NETZSCH Photo-DSC 204 F1 Phoenix^® 는 DLS 적층 제조 기술에 사용되는 광중합체를 종합적으로 분석할 수 있는 최첨단 기기입니다.

자동 시료 주입기(ASC)를 사용하면 야간 측정이 가능하여 신뢰할 수 있는 결과를 얻을 수 있는 가능성이 확인되었습니다.

출처 [1] https://doi.org/10.1016/j.aca.2021.338268