용어집
열 안정성
물질이 온도의 영향을 받아 분해되지 않으면 열적으로 안정적입니다. 물질의 열 안정성을 확인하는 한 가지 방법은 TGA(열 중량 분석기)를 사용하는 것입니다.
ASTM E2550 표준에서는 재료의 열 안정성을 " 열무게 측정법을 사용하여 결정된 질량 변화 정도와 함께 재료가 분해 또는 반응하기 시작하는 온도"로 설명합니다. 또한 "반응이나 분해의 부재가 열 안정성의 지표로 사용된다"고 덧붙입니다.
예시: 아스피린®의 열 안정성 측정
그림 1은 질소 분위기에서 600°C로 가열하는 동안 아세틸살리실산(아스피린®으로 더 잘 알려져 있음)의 TGA 곡선을 표시합니다. 아세틸살리실산의 분해 메커니즘에 대한 자세한 내용을 보려면 여기를 클릭하세요.
TGA 곡선(실선)을 통해 두 가지 질량 손실 단계가 감지되었습니다. 이러한 각 단계는 다음의 결정을 통해 평가됩니다:
- 질량 손실이 발생하는 특성 온도
- 단계 동안 발생하는 질량 변화의 정도
이론적으로 질량 손실 단계에 대해 세 가지 특징적인 온도를 표시할 수 있습니다:
- DTG의 피크 온도(TGA 곡선의1차 도함수, 점선)
- 표준 ISO 11358-1에 따라 추정된 시작 온도. 이는 "최대 기울기 지점에서 시작 질량 기준선과 TGA 곡선의 접선이 교차하는 지점"입니다
- ASTM E2550에 따른 시작 온도. "열 이벤트 이전에 설정된 기준선으로부터 편향이 처음 관찰되는 TGA 곡선의 지점"입니다
제시된 예에서 첫 번째 질량 손실 단계는 다음과 같은 특성 온도에서 발생합니다:
- 161°C(DTG 곡선의 피크, 그림 1),
- 143°C(TGA 곡선의 추정 시작 온도, 그림 1) 또는
- 102°C(ASTM E2550에 따른 시작 온도, 그림 2). 이 세 번째 값은 테스트한 아세틸살리실산 시료의 열 안정성을 평가하는 데 사용됩니다.
이 방법은 조사된 온도 범위에서 반응하거나 분해되는 물질로 제한되며, 승화 또는 기화에는 사용할 수 없다는 점에 유의하세요.
측정 조건에 관한 참고 사항:
결과는 시료 질량, 대기(가스 및 유량), 가열 속도 및 도가니 유형에 따라 영향을 받으므로 측정 조건을 정의하는 것이 중요합니다. 같은 이유로 두 시료의 결과는 동일한 조건에서 측정이 수행된 경우에만 비교할 수 있습니다.
다음과 같은 측정 조건을 권장합니다:
- 시료 질량: 1~10mg(예: 5mg)
- 가열 속도: 10 ~ 20 K/min(에너지 반응의 경우 더 낮음: 1 ~ 10 K/min)
- 대기의 유량: 20~100ml/min
제시된 예에서는 열 안정성이 102°C에서 동적 질소 분위기(가스 유량: 40ml/min)에서 아세틸살리실산에 대한 측정을 위해 개방형 알루미늄 산화물 도가니에서 5mg 시료로 10K/min의 가열 속도로 수행한 결과입니다.
