Inleiding
Butylrubber, een copolymeer van isobutyleen en isopreen, is het meest gebruikte materiaal voor de binnenband van een fietsband. De voordelen zijn een relatief lage prijs, lange levensduur en minimale luchtlekkage. Voor optimale eigenschappen zoals maximale flexibiliteit en minimale RolweerstandDe rolweerstand is een kracht die de beweging tegenhoudt wanneer een lichaam over een oppervlak rolt. Dit bepaalt de slipweerstand van bijvoorbeeld auto- of vrachtwagenbanden.rolweerstand zijn bepaalde additieven nodig in een laag percentage. In dit onderzoek zijn gebruikte fietsbinnenbanden van twee verschillende fabrikanten geanalyseerd met TGA om de verschillen te bepalen op Identify.
Methoden en monstervoorbereiding
Voorafgaand aan de meting werden de monsters in verschillende stukken van small gesneden en in een open Al2O3 kroes geplaatst. De monsters werden verwarmd in een stikstofatmosfeer tot 850 °C en in een luchtatmosfeer van 850 °C tot 1100 °C. Voor het thermogravimetrisch onderzoek werd de NETZSCH TG Libra® gekoppeld aan een QMS Aëolos® gebruikt. De metingen werden uitgevoerd onder de omstandigheden die in tabel 1 worden beschreven.
Tabel 1: Meetomstandigheden
| Monstermassa | Fabrikant A (10,34 mg) | Fabrikant B (10,06 mg) |
| Materiaal kroes | Aluminiumoxide 85 μl, open | |
| Temperatuurprogramma | 40 °C tot 850 °C in stikstof, 850 °C tot 1100 °C in lucht | |
| Verwarmingssnelheid | 10 K/min | |
| Atmosfeer | Stikstof, lucht | |
| Gasstroom | 40 ml/min | |
| QMS | 1 - 300 amu, scannen per massa: 20 ms | |
Resultaten en discussie
De resulterende thermogrammen worden weergegeven in figuur 1. Onder een inerte atmosfeer vertonen beide monsters drie massaverliezen. De eerste twee massaverliezen, tussen 200°C en 500°C, worden geassocieerd met de ontleding van het rubbermengsel. De rubbersamenstelling was waarschijnlijk verschillend in deze twee monsters, aangezien er licht verschillende percentages werden gedetecteerd en de massaverliessnelheid (DTG) pieken werden verschoven. De derde massaverliesstap werd veroorzaakt door de ontleding van de carbonaatvuller. Aangezien er verschillende hoeveelheden massaverandering werden gedetecteerd, werden er waarschijnlijk verschillende hoeveelheden vulstof gebruikt.
Boven 850°C zorgde de luchtatmosfeer voor de verbranding van de restkoolstof. De resulterende restmassa komt overeen met het asgehalte. Ook hier werd een specifiek verschil waargenomen tussen de twee monsters, wat wijst op een verschillende hoeveelheid oxidemineralen. Het asgehalte van het monster van fabrikant B was ongeveer twee keer zo hoog als dat van fabrikant A.
De geëvolueerde gassen werden extra geanalyseerd met de quadrupool massaspectrometer (QMS) die aangesloten was op de gasuitlaat van de thermobalans. Bij 218°C (214°C) vertoonden beide monsters een toename in massagetal 76, wat in verband kan worden gebracht met het vrijkomen van CS2, een vulkanisatieresidu; zie figuur 2.
De gedetecteerde massaspectra bij 420°C laten geen significant verschil zien voor beide monsters, waarbij m/z 41 het meest intense fragment is; zie figuren 2 en 3a. De gemeten spectra vertonen grote gelijkenis met het belangrijkste pyrolyseproduct van butylrubber, 1-buteen1; zie figuren 3a en 3b.
Bij 634°C detecteerde de massaspectrometer een toename in m/z 44 voor het monster van fabrikant B, wat het vrijkomen vanCO2 door carbonaatontleding bevestigt. Dit geeft aan dat er een grotere hoeveelheid carbonaatvulstof is gebruikt in het monster van fabrikant B.
Het vrijkomen van de verschillende massagetallen kan eenvoudig vergeleken worden met de TGA-curve in een temperatuurafhankelijke schaling; zie figuur 2.
1 PyrolysePyrolyse is de thermische ontbinding van organische verbindingen in een inerte atmosfeer.Pyrolyse GC/MS Data Book of Synthetic Polymers, Tsuge Shin, Ohtani Hajime, Watanabe Chuici, Elsevier, 2011
Samenvatting
Concluderend kan gesteld worden dat TGA-MS analyse een gedetailleerd inzicht geeft in de samenstelling van twee concurrerende binnenbanden van fietsbanden. De thermobalans bepaalt de Thermische stabiliteitEen materiaal is thermisch stabiel als het niet ontleedt onder invloed van temperatuur. Een manier om de thermische stabiliteit van een stof te bepalen is door een TGA (thermogravimetrische analyser) te gebruiken. thermische stabiliteit en maakt het mogelijk conclusies te trekken over de samenstelling, zoals het rubbergehalte, het vulstofgehalte, het koolstofgehalte en het asgehalte. Zelfs de kleinste verschillen konden worden geïdentificeerd. Gelijktijdig opgenomen massaspectrometergegevens vergemakkelijken de interpretatie van de ontledingsprocessen door de vrijgekomen gassen te identificeren. Het gebruik en percentage van de respectievelijke additieven en vulstoffen zijn bepalend voor de kwaliteit van de band; calciumcarbonaat heeft bijvoorbeeld ook een aanzienlijk versterkend effect op zowel natuurlijk als synthetisch rubber en kan de consistentie verbeteren. Het beïnvloedt ook de dynamische eigenschappen van rubber.