Inleiding
In de grafietindustrie wordt met grafiet met een hoge zuiverheidsgraad over het algemeen grafiet bedoeld dat meer dan 99,99% koolstof bevat. Momenteel is de toepassing van hoogzuiver grafiet in de fotovoltaïsche industrie relatief large. Grafiet is ook het meest gebruikte anodemateriaal bij de productie van lithium-ionbatterijen vanwege de relatief lage kosten, de hoge energiedichtheid en het hoge geleidingsvermogen. Door de zeshoekige gelaagde structuur van grafiet kan lithium intercaleren. Dit zorgt ervoor dat de batterij stabiel blijft tijdens laad- en ontlaadcycli. De structurele stabiliteit resulteert in een langere levensduur van de batterij. Voor hoogwaardige batterijen is een zuiverheid van meer dan 99,95% en een deeltjesgrootte tussen 10 en 30 μm vereist.
Meetomstandigheden
De STA Jupiter® serie gekoppeld aan de NETZSCH Aëolos® massaspectrometer is zeer geschikt voor de bepaling van zelfs de kleinste onzuiverheden. Hoge monsterladingen kunnen worden bereikt, zelfs met poeders met een lage DichtheidDe massadichtheid wordt gedefinieerd als de verhouding tussen massa en volume. dichtheid, door gebruik te maken van de beschikbare STA-kroezen voor mogelijke large monstervolumes (tot 10 ml). In combinatie met het hoogwaardige MS-koppelsysteem (overbrengingstemperaturen tot 300 °C) maakt dit de overdracht en identificatie van lage concentraties van zelfs hoogkokende materialen mogelijk.
In tabel 1 worden de meetomstandigheden samengevat.
Tabel 1: Meetparameters voor TGA-MS
| Oven | SiC |
| Monsterdrager | TGA-pen met OTS® (zuurstofvangsysteem) |
| Kroes | Al2O3, 5 ml, open |
| Monster thermokoppel | Type S |
| Spoelgas | Ar, 50 ml/min |
| Beschermend gas | Ar, 20 ml/min |
| Temperatuurprogramma | RT - 800°C, 10 K/min |
| MS-parameter | Scanmodus in het bereik 1-300 amu, integratietijd per amu 20 ms |
| Monstermassa | 3226.33 mg |
Meetresultaten en discussie
Het grafietmonster werd in een inerte atmosfeer verhit tot 800°C, waarbij het twee massaverliezen vertoonde van 0,14% en 0,026% met DTG-pieken bij 307°C en 562°C. De massaspectrometer detecteerde het vrijkomen van water (m/z 18), koolstofdioxide (m/z 44) en zwavel (S8= m/z 64). De massaspectrometer detecteerde het vrijkomen van water (m/z 18), koolstofdioxide (m/z 44) en zwavel (S8= m/z 64). Het vrijkomen van m/z 32 en m/z 34 kan in verband worden gebracht met het vrijkomen vanH2Sbij 324°C. Massagetal 76 duidt op het vrijkomen van CS2 bij 334°C, 398°C en 560°C. Het vrijkomen van zwavel werd gedetecteerd met een MS-piek bij 324°C.
Figuur 2 toont de massaverliescurven in groen met de corresponderende sporen van de massanummers m/z 18, 32, 44, 64 en 76.
Vergelijking van de spectra gemeten bij verschillende temperaturen met de NIST-bibliotheek bewijst het vrijkomen van de verschillende verbindingen; zie figuur 3.
Samenvatting
Concluderend is STA-MS in combinatie met metingen in TGA-modus een geschikte methode voor het detecteren en identificeren van onzuiverheden in monsters van ultrazuiver grafiet. Het was mogelijk om Identify de gelijktijdige afgifte van verschillende zwavelverbindingen te meten en deze te relateren aan de massaverliescurve. Met behulp van deze zeer gevoelige analysemethode kan de zuiverheid van verschillende grafietkwaliteiten worden bestudeerd en gecontroleerd, vooral in toepassingen zoals batterijen, waar een hoge zuiverheid verplicht is.