Inleiding
Scheiders spelen een cruciale rol in lithium-ionbatterijen omdat ze de anode en kathode fysiek scheiden en tegelijkertijd de doorgang van lithiumionen tussen de elektroden mogelijk maken. Er worden verschillende materialen en technologieën gebruikt voor separatoren om te voldoen aan verschillende veiligheids-, prestatie- en kostenvereisten. Een veelgebruikte groep separatoren in lithium-ionbatterijen zijn polyolefine separatoren, omdat ze chemisch resistent zijn tegen elektrolyten, gemakkelijk te produceren en relatief kosteneffectief.
Bij concurrerend onderzoek kan de karakterisering en identificatie van separatoren essentieel zijn voor het waarborgen van de kwaliteit en het verbeteren van de prestaties van een accu.
Twee verschillende separatorfolies werden onderzocht met de TGA-FT-IR techniek om het ontledingsgedrag te bepalen en om Identify de samenstelling te bepalen.
Meting en discussie
De meetomstandigheden staan in tabel 1.
Tabel 1: Meetomstandigheden
| Instrument | NETZSCH TG Libra® gekoppeld aan de Bruker FT-IR INVENIO |
|---|---|
| Temperatuur programma | RT tot 850°C |
| Verwarmingssnelheid | 10 K/min |
| Spoelgas | Stikstof, 40 ml/min |
| Kroezen | Al2O3, 85 μl, open |
Figuur 1 toont een vergelijking van de TGA-curves (monster A: groen; monster B: rood) van twee scheidingsfolies. Beide monsters werden verwarmd tot 850°C onder een inerte atmosfeer, wat resulteerde in volledige PyrolysePyrolyse is de thermische ontbinding van organische verbindingen in een inerte atmosfeer.pyrolyse. Als gevolg hiervan kon geen Pyrolytische koolstofPyrolytische koolstof is koolstof die ontstaat door pyrolyse van organisch materiaal in een zuurstofvrije atmosfeer. pyrolytische koolstof of as geïdentificeerd worden. Er werd echter een kleine afwijking waargenomen in de begintemperatuur van de ontleding (437°C voor monster A vs. 447°C voor monster B). Het is dus waarschijnlijk dat er twee verschillende materialen zijn gebruikt voor deze scheidingsfolies. Met behulp van de c-DTA®® functie konden de smeltpunten van deze twee monsters ook worden bepaald. Ook hier werd een significant verschil van 116°C vs. 168°C waargenomen.
Het Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten van een separatorfolie is een belangrijke veiligheidsfunctie voor batterijen. In moderne accu's hebben veel separatoren een zogenaamde "uitschakelfunctie". Dit betekent dat de separator bij oververhitting smelt of de poriën sluit, waardoor de stroom stopt en de accu wordt beschermd voordat de gevaarlijke Thermische runawayEen thermische runaway is de situatie waarbij een chemische reactor niet meer onder controle is met betrekking tot de temperatuur- en/of drukproductie veroorzaakt door de chemische reactie zelf. Simulatie van een thermische runaway wordt meestal uitgevoerd met een calorimeter volgens versnelde snelheidscalorimetrie (ARC).thermische runaway optreedt.
De Gram Schmidt-curves tonen de totale IR-intensiteit. Ze zijn goed gecorreleerd met de TGA- en DTG-curves.
De identificatie van het separatormateriaal wordt bijvoorbeeld uitgevoerd voor monster A. De Identify functie van Proteus® bevat enkele duizenden gemeten datasets voor verschillende thermische analysemethoden en verschillende materiaalklassen die vergeleken kunnen worden met de huidige gegevens. Hier worden de TGA-curve en het Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt).smeltpunt bepaald door c-DTA® van monster A vergeleken met de gegevens van de polymeerbibliotheek. Ze vertonen grote gelijkenis met polypropyleen (roze curven); zie figuur 2.
Als aanvullend bewijs werden de gasfase spectra gedetecteerd door FT-IR bij 462°C vergeleken met die in de TGAFT IR database van polymeren, die de PyrolysePyrolyse is de thermische ontbinding van organische verbindingen in een inerte atmosfeer.pyrolyse spectra van alle typische polymeren bevat. Ook hier werd een grote overeenkomst met polypropyleen gevonden; zie figuur 3.
Voorafgaand aan een TGA-FT-IR meting kan een ATR-IR spectrum ook nuttig zijn voor identificatie. De scheidingsfolie werd op het ATR-diamantkristal gelegd en er werd een IR-spectrum genomen van het vaste materiaal; zie figuur 4. Vergelijking van het spectrum met de bibliotheek leverde ook een grote gelijkenis met polypropyleen op, zoals te zien is in figuur 5.
Samenvatting
De combinatie van een thermobalans (TGA) en een FT-IR-systeem levert een aanvullende set meetgegevens - zoals Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt).smeltpunt, ontledingsgedrag, asgehalte, vulstofgehalte en de identificatie van de vrijgekomen gassen - uit slechts één monstermeting. In dit voorbeeld konden de Thermische stabiliteitEen materiaal is thermisch stabiel als het niet ontleedt onder invloed van temperatuur. Een manier om de thermische stabiliteit van een stof te bepalen is door een TGA (thermogravimetrische analyser) te gebruiken. thermische stabiliteit en het materiaal van scheidingsfolies worden geïdentificeerd met behulp van de Identify bibliotheek, de TGA-FT-IR database van polymeren en het ATR-spectrum van de vaste stof met slechts één instrumentopstelling.