Inleiding
Voor LFA metingen is een gedefinieerde monsterdikte nodig. De Thermische diffusieThermische diffusie (a met de eenheid mm2/s) is een materiaalspecifieke eigenschap voor het karakteriseren van onstabiele warmtegeleiding. Deze waarde beschrijft hoe snel een materiaal reageert op een verandering in temperatuur.thermische diffusie (a) is evenredig met het kwadraat van de monsterdikte (d): a ~ d². Dit vereist een hoge nauwkeurigheid om de exacte diktewaarde te verkrijgen. Bovendien kan de warmtestroom door de buitenste containerwanden in axiale richting kritisch zijn voor monsterhouders voor vloeistoffen. Bovendien kunnen metingen aan metaalsmelten de monsterhouder vernietigen. Om deze kritieke punten aan te pakken, werd een nieuwe monsterhouder speciaal voor "vloeibare metalen"* ontwikkeld (figuur 1). Het speciale ontwerp, met enkele delen van roestvast staal of SiC en binnenste delen van saffier, maakt metingen mogelijk met uitstekende IR-detectorsignalen en dus een hoge nauwkeurigheid. Het metaal wordt in een saffieren smeltkroes geplaatst die wordt afgesloten met een saffieren deksel bovenop. De gedefinieerde dikte van het monster in de smelt wordt gerealiseerd door extra massa bovenop het saffieren deksel te plaatsen. Dit zorgt voor een flexibele positionering van het deksel in termen van hoogte en voorkomt schade aan het saffieren deel als gevolg van axiale thermische uitzetting van het metaal.
*In deze context verwijst de term "vloeibare metalen" naar monsterhouders die metingen mogelijk maken bij temperaturen boven het Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt).smeltpunt van metalen.
Testomstandigheden
- Materiaal: Aluminiumlegering
- Instrumenten: LFA 467 HT HyperFlash/DSC 404 F1 Pegaus
- Temperatuurbereik: 450°C → 750°C → 450°C
- Monsterhouder: Voor vloeistoffen en metalen; gemaakt van saffier; in SiC-versie, roestvrij staal (tot 750°C) en SiC-versie (tot 1250°C)
- Temperatuurbereik: 450°C → 750°C → 450°C
- Dikte monster: 1,5 mm
- Voorbereiding monsteroppervlak: Dunne grafietlaag
Meetresultaten
De geschiktheid van de nieuwe monsterhouder voor vloeistoffen in combinatie met de LFA 467 HT werd gecontroleerd door middel van een serie metingen op een aluminiumlegering. Voorafgaand aan de LFA-test werden aanvullende DSC-metingen uitgevoerd. Figuur 2 toont de FaseovergangenDe term faseovergang (of faseverandering) wordt meestal gebruikt om overgangen tussen de vaste, vloeibare en gasvormige toestand te beschrijven.faseovergang tijdens verwarmen en afkoelen in de DSC. Tijdens het verwarmen (zwarte curve) begint het Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten van de legering in meerdere stappen bij 558°C (begin, solidustemperatuur) met piektemperaturen bij 569°C en 600°C. De laatste stap is voltooid bij 623°C. De laatste stap wordt beëindigd bij 623°C (liquidustemperatuur). Er is een licht onderkoelingseffect te zien in de koelcyclus (groene stippellijn). Het kristallisatieproces begint tussen 610°C en 600°C, ongeveer 10-15 K onder de liquidustemperatuur bepaald tijdens verwarming. De KristallisatieKristallisatie is het fysieke proces van verharding tijdens de vorming en groei van kristallen. Tijdens dit proces komt kristallisatiewarmte vrij.kristallisatie eindigt bij 535°C.
Afgebeeld in figuur 3 is de Thermische diffusieThermische diffusie (a met de eenheid mm2/s) is een materiaalspecifieke eigenschap voor het karakteriseren van onstabiele warmtegeleiding. Deze waarde beschrijft hoe snel een materiaal reageert op een verandering in temperatuur.thermische diffusie van de aluminiumlegering tijdens verwarmen en afkoelen (LFA-metingen). De waarden tijdens Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten en KristallisatieKristallisatie is het fysieke proces van verharding tijdens de vorming en groei van kristallen. Tijdens dit proces komt kristallisatiewarmte vrij.kristallisatie komen zeer goed overeen, wat aangeeft dat de IR-detector een uitstekende signaalstabiliteit heeft en dat de omstandigheden zowel binnen als buiten de FaseovergangenDe term faseovergang (of faseverandering) wordt meestal gebruikt om overgangen tussen de vaste, vloeibare en gasvormige toestand te beschrijven.faseovergangen stabiel zijn (bijv. constante dikte van vloeibaar/vast metaalfilm). De solidustemperatuur wordt gedetecteerd tussen 550°C en 575°C (ter vergelijking, DSC: 558°C) en de liquidustemperatuur tussen 600°C en 625°C (ter vergelijking, DSC: 623°C). De goede overeenkomst tussen de twee onafhankelijke instrumenten toont de hoge temperatuurnauwkeurigheid van de LFA 467 HT aan.
De berekening van Thermische geleidbaarheidThermische geleidbaarheid (λ met de eenheid W/(m-K)) beschrijft het transport van energie - in de vorm van warmte - door een massa-lichaam als gevolg van een temperatuurgradiënt (zie fig. 1). Volgens de tweede wet van de thermodynamica stroomt warmte altijd in de richting van de lagere temperatuur.thermische geleidbaarheid λ(T) is gebaseerd op de volgende vergelijking:
waarbij
ρ = DichtheidDe massadichtheid wordt gedefinieerd als de verhouding tussen massa en volume. dichtheid
α = Thermische diffusieThermische diffusie (a met de eenheid mm2/s) is een materiaalspecifieke eigenschap voor het karakteriseren van onstabiele warmtegeleiding. Deze waarde beschrijft hoe snel een materiaal reageert op een verandering in temperatuur.thermische diffusie
Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.cp = Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.specifieke warmtecapaciteit
De DichtheidDe massadichtheid wordt gedefinieerd als de verhouding tussen massa en volume. dichtheid, ρ, kan bij kamertemperatuur worden bepaald aan de hand van volume en massa. Voor nauwkeurige resultaten kan een dilatometer worden gebruikt om rekening te houden met de thermische uitzetting en dichtheidsverandering afhankelijk van de temperatuur. De gemeten/berekende Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.cp*(T) DSC-curves bevatten de bijdrage van de enthalpie van de faseverandering Δhphase en kunnen worden beschreven als:
Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.cp* dT = Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.cp dT + dhphase
Om de "echte" Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.specifieke warmtecapaciteit cp(T) te krijgen, die nodig is voor de berekening van de warmtegeleiding, moet de enthalpie van de faseverandering worden afgetrokken:
cp dT = cp* dT - dhphase
Dit wordt meestal gedaan door lineaire interpolatie over het bereik van de FaseovergangenDe term faseovergang (of faseverandering) wordt meestal gebruikt om overgangen tussen de vaste, vloeibare en gasvormige toestand te beschrijven.faseovergang.
Figuur 4 toont de thermofysische eigenschappen van de aluminiumlegering inclusief de berekende warmtegeleidbaarheid voor de vast-vloeistof FaseovergangenDe term faseovergang (of faseverandering) wordt meestal gebruikt om overgangen tussen de vaste, vloeibare en gasvormige toestand te beschrijven.faseovergang.
Samenvatting
NETZSCH een nieuwe monsterhouder voor "vloeibare metalen"* ontwikkeld voor de LFA 467 HT HyperFlash® die leverbaar is in twee versies, respectievelijk bruikbaar tot 750°C en 1250°C. Metingen aan een vloeibare aluminiumlegering tonen duidelijk de hoge reproduceerbaarheid van de resultaten aan tijdens verhitten (Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten) en afkoelen (KristallisatieKristallisatie is het fysieke proces van verharding tijdens de vorming en groei van kristallen. Tijdens dit proces komt kristallisatiewarmte vrij.kristallisatie). Het speciale ontwerp van de monsterhouder zorgt voor een constante dikte van het monster tijdens het Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten. Tegelijkertijd voorkomt het mechanische druk op saffieren onderdelen als gevolg van thermische uitzetting. Dankzij de uitstekende signaalstabiliteit werd een hoge precisie met weinig verstrooiing bereikt. Bovendien werd een goede overeenkomst met DSC-resultaten verkregen en lagen de gedetecteerde faseovergangstemperaturen allemaal in het verwachte bereik.
*In deze context verwijst de term "vloeibare metalen" naar monsterhouders die metingen mogelijk maken bij temperaturen boven het Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt).smeltpunt van metalen.