Inleiding
Afdichtingselementen worden in technische toepassingen gebruikt om massaoverdracht tussen twee componenten of hulpkamers te voorkomen. Het gewenste eigenschappenprofiel wordt voornamelijk bereikt door een verscheidenheid aan ontwerpopties. Naast het polymeer en de noodzakelijke additieven speelt ook de gebruikte vulstof een cruciale rol bij het bepalen van de eigenschappen van een afdichtingselement, zoals druksterkte, thermische en chemische weerstand.
De afdichtingselementen ondergaan voortdurend veranderingen in bedrijfs- en omgevingsomstandigheden. Ze zijn onderhevig aan natuurlijke, thermo-oxidatieve of mechanische verouderingsprocessen en moeten na verloop van tijd worden vervangen. De voorwaarde voor kostenefficiëntie is dat een afdichtingspakking gedurende de hele levensduur wordt gebruikt. Dit betekent dat het afdichtingselement niet te vroeg moet worden vervangen om onnodige aanschafkosten te besparen en niet te laat om lekkageschade te voorkomen.
Schadeontwikkeling in afdichtingselementen kan worden gedetecteerd door de integratie van verschillende besturingsmicrosystemen. De meeste hiervan gaan gepaard met hoge kosten en brengen een hoge mate van complexiteit in de algehele structuur met zich mee.
Een zeehond controleert zijn eigen slijtage
Een oplossing die eenvoudiger kan worden gerealiseerd, is het gebruik van intelligente monitoringsystemen. Als noodzakelijk onderdeel van alle technische elastomeercomposieten kan versterkende vulstof ook elektrisch geleidend zijn. Wanneer deze elektrisch geleidende vulstoffen in de rubbermatrix worden gemengd, wordt het afdichtingselement elektrisch geleidend boven een systeemspecifieke percolatiedrempel wanneer een elektrische spanning wordt toegepast. De stroomveranderingen in diëlektrische geleidbaarheid zijn in overeenstemming met de toestand van het vulnetwerk en dus met de schade in het afdichtingselement.
Testomstandigheden
Om het gelijktijdige mechanische en diëlektrische gedrag van een afdichtingsmateriaal te illustreren en hoe de progressie van mechanische schade tegelijkertijd kan worden gekarakteriseerd, werd een styreenbutadieenrubber (SBR) gevuld met 70 phr roet (N 234) geprepareerd. De rubbermatrix gedraagt zich als een isolator. De N 234-koolstof is elektrisch geleidend omdat het oppervlak een grafietachtige nanokristallietstructuur heeft. Hierbij is het belangrijk op te merken dat de hoeveelheid carbon black van 70 phr boven de percolatiedrempel ligt, wat een absolute voorwaarde is voor het opbouwen van een gesloten vulnetwerk dat de noodzakelijke geleidende paden biedt.
De gelijktijdige mechanische en diëlektrische metingen werden uitgevoerd met de dynamische mechanische analyser DMA Gabo Eplexor® van NETZSCH (figuur 1) die kan worden uitgerust met speciale monsterhouders en een diëlektrische regelaar - uitgerust met een breedband diëlektrische spectrometer (BDS) geleverd door Novocontrol GmbH - in compressiemodus bij kamertemperatuur. In deze combinatie wordt het apparaat ook DiPLEXOR® genoemd. De compressieklemmen dienen als elektroden. Ze zijn elektrisch geïsoleerd van de rest van het instrument om ervoor te zorgen dat alleen de diëlektrische eigenschappen van het SBR-monster worden gemeten.
De monsters waren cilinders van 2 mm dik met een diameter van 10 mm. Het monster was gecoat met een zeer dunne zilverlaag om het contact met de elektroden te verbeteren en zo het strooiveld te verminderen. Diëlektrische spectra werden opgenomen in een frequentiebereik tussen 1 Hz en 105 Hz. De statische kracht werd verhoogd van 20 N tot 40 N in stappen van 5 N.
Meetresultaten
Als het SBR-monster wordt samengedrukt met een bepaalde statische kracht, verandert de dikte overeenkomstig. Het verhogen van de statische belastingsamplitude vermindert de dikte van het monster nog meer. Dit gedrag wordt weergegeven in figuur 2. Een verandering tot 30% in dikte als gevolg van mechanische belasting komt goed overeen met installatieprocedures voor afdichtingen in echte toepassingen.
Het verhogen van de mechanische belasting verhoogt de interne wrijving binnen het SBR-monster als gevolg van diffusieprocessen en verplaatsing of oriëntatie van vulstofdeeltjes in de compressierichting. Het vulstofnetwerk wordt geleidelijk vernietigd en de stijfheid van het monster neemt af. Daarom gaat de schade progressie gepaard met een geleidelijke afname in de DichtheidDe massadichtheid wordt gedefinieerd als de verhouding tussen massa en volume. dichtheid van de geleidingspaden binnen het monster.
Een extra toepassing van een wisselend elektrisch veld, E(ω), genereert een elektrische stroom binnen het SBR-monster omdat de vrije elektrische ladingsdragers de mogelijkheid krijgen om langs het oppervlak van de koolstofzwartclusters te bewegen, die continue geleidingspaden van de ene naar de andere kant vormen. De elektrische stroomdichtheid, J(ω), is evenredig met het toegepaste elektrische veld, zoals hieronder beschreven:
waarbij σ* de complexe diëlektrische geleidbaarheid is en ω=2πf de hoekfrequentie. De complexe geleidbaarheid, σ*, is een maat voor de getransporteerde lading per tijdseenheid.
Variatie in het reële deel van de complexe diëlektrische geleidbaarheid, σ*, als gevolg van een toename in een statische belasting wordt getoond in figuur 3.
Bij frequenties tot 2000 Hz is σ' frequentieonafhankelijk en bereikt een plateauwaarde die bekend staat als DC-geleidbaarheid. Bij hogere frequenties wordt σ' frequentieafhankelijk. Dit gebied wordt diëlektrische dispersie genoemd omdat de variatie in het elektrische veld niet geassocieerd is met een ogenblikkelijke verandering in de polarisatie van het monster.
Het is duidelijk dat het reële deel van de complexe diëlektrische geleidbaarheid, σ ', over het gehele frequentiebereik afneemt naarmate de statische kracht toeneemt, als gevolg van progressieve vernietiging van het vulnetwerk. Dit feit is gecorreleerd aan een afname in de geleidingswegdichtheid die optreedt in het gehele SBR monster als gevolg van mechanische vernietigingsprocessen veroorzaakt door de statische belasting die wordt uitgeoefend.
Daarom kan de variatie in σ ' tijdens de levensduur van een elastomeer afdichtingsmateriaal worden gebruikt als een slimme manier om de werkelijke schadestatus te controleren. Dit gedrag wordt duidelijker wanneer de variatie in het werkelijke deel van de complexe diëlektrische geleidbaarheid, σ', als gevolg van variërende statische belasting wordt onderzocht bij een gegeven diëlektrische frequentie,fel.
Figuur 4 illustreert deze afhankelijkheid bij een diëlektrische frequentie, fel, van 10 Hz.
Figuur 4 bevestigt de relatie tussen toenemende statische belasting en afnemende complexe diëlektrische geleidbaarheid. Dit wordt toegeschreven aan de dichtheidsafname in de geleidingsbanen binnen het SBR-monster en maakt het mogelijk om de werkelijke beschadigingstoestand van het vulstofnetwerk te controleren.
Conclusie
Dynamische mechanische analyse (DMA) is het belangrijkste kwaliteitscontrolesysteem voor technische producten onder mechanische belasting. Diëlektrische analyse (DEA) ondersteunt verder het ontwikkelingsproces voor technische producten. Het zeer large beschikbare frequentiebereik (in vergelijking met DMA) maakt een diepgaand moleculair begrip van de inwendige dynamica mogelijk. Dit waardevolle inzicht in de microstructuur van een materiaal maakt het mogelijk om - met minimale inspanning - conclusies te trekken over de werkelijke beschadigingstoestand van een technisch eindproduct tijdens actieve werking, wanneer elektrisch geleidende vulstoffen worden gebruikt. Aangetoond werd dat de huidige veranderingen in diëlektrische geleidbaarheid in overeenstemming zijn met de toestand van het vulnetwerk en dus met de schade in het afdichtingselement.
De DiPLEXOR® 500 N biedt een uniek voordeel: het maakt karakterisering van de diëlektrische eigenschappen van afdichtingselementen onder hoge mechanische belasting mogelijk, om eerst hun eigenschappen en later hun werkelijke prestaties tijdens bedrijf te bepalen.