Inleiding
Pek, een complex koolstofhoudend materiaal dat wordt verkregen uit de destillatie van organische stoffen zoals koolteer of aardolie, wordt op grote schaal gebruikt in industrieën variërend van metallurgie tot de productie van koolstofvezels. Inzicht in de Thermische stabiliteitEen materiaal is thermisch stabiel als het niet ontleedt onder invloed van temperatuur. Een manier om de thermische stabiliteit van een stof te bepalen is door een TGA (thermogravimetrische analyser) te gebruiken. thermische stabiliteit en het ontledingsgedrag van pek is essentieel, omdat deze eigenschappen rechtstreeks van invloed zijn op de prestaties in toepassingen bij hoge temperaturen, zoals de productie van op koolstof gebaseerde materialen en composieten.
Meetomstandigheden
In dit onderzoek onderzoeken we de Thermische stabiliteitEen materiaal is thermisch stabiel als het niet ontleedt onder invloed van temperatuur. Een manier om de thermische stabiliteit van een stof te bepalen is door een TGA (thermogravimetrische analyser) te gebruiken. thermische stabiliteit van pekmonsters en voeren we gedetailleerde gasanalyses uit om de ontledingsroutes en de aard van de vluchtige stoffen die vrijkomen beter te begrijpen. Door deze analyses willen we het thermische gedrag van pek ophelderen en waardevolle gegevens leveren die zowel de ontwikkeling van nieuwe materialen als de verbetering van bestaande industriële processen kunnen ondersteunen.
De meting werd uitgevoerd met een NETZSCH PERSEUS® STA Jupiter® systeem. De meetparameters staan in tabel 1.
Tabel 1: Meetparameters
| Monster mode | TG-FT-IR |
|---|---|
| Verwarmingssnelheid | 10 K/min |
| Monstermassa | 77.19 mg in een 0,3-ml Al2O3 kroes |
| Temperatuurprogramma | RT - 1000°C |
| Spoelgasatmosfeer | 14% zuurstof in stikstof |
| Hoeveelheid spoelgas | 70 ml/min |
| Spectraal meetbereik | 4400 - 650 cm-1 |
| Resolutie | 4 cm-1 |
Resultaten en discussie
Uit de TGA- en DTG-curven bleek dat er vier massaverliesstappen waren in het pekmonster; zie figuur 1. De eerste massaverliesstap werd waargenomen tussen RT en 400°C met een massaverandering van 11,1%. De eerste massaverliesstap werd waargenomen tussen RT en 400°C met een massaverandering van 11,1%. De tweede stap trad op tussen 400°C en 450°C met een massaverandering van 35,5%. Het derde massaverliesinterval tussen 450°C en 500°C resulteerde in een massaverandering van 21,8%. De vierde stap werd waargenomen tussen 500°C en 1000°C met een massaverandering van 31,3%. De restmassa bedroeg 0,2%. De DTG-curve is de eerste-orde afgeleide van de TGA-curve, die de snelheid van massaverlies weergeeft. De DTG-piektemperaturen voor deze vier massaveranderingen komen voor bij 386°C, 439°C, 455°C en 555°C.
De Gram Schmidt-curve geeft de totale IR-intensiteit weer en gedraagt zich als een spiegelbeeld van de massaverliessnelheid (DTG). Het toont ook maximale intensiteiten tijdens massaverliesstappen. Dit bewijst de interactie van de geëvolueerde gassen met de IR-bundel.
Figuur 2 toont een 3D-grafiek van het geëvolueerde gas van de TGA-FT-IR-koppelingstest van pek onder luchtatmosfeer tussen RT en 1000°C. In de OPUS software van het FT-IR apparaat kan deze kubusweergave van de meting in alle richtingen worden gedraaid om een exact beeld te krijgen van de opgenomen vrijgekomen gassen.
Uit de infraroodspectra van figuur 3 kan worden afgeleid dat de gasvormige producten van pek bij 400°C tot 500°C voornamelijk bestaan uit het vrijkomen van CH4,CO2, CO enH2O. Sporen van methanol en etheen, aldehyden (significante IR-TrillingEen mechanisch proces van oscillatie wordt trilling genoemd. Vibratie is een mechanisch fenomeen waarbij oscillaties optreden rond een evenwichtspunt. In veel gevallen zijn trillingen ongewenst, verspillen ze energie en maken ze ongewenst geluid. De trillingsbewegingen van motoren, elektromotoren of elk mechanisch apparaat dat in werking is, zijn bijvoorbeeld meestal ongewenst. Zulke trillingen kunnen worden veroorzaakt door onbalans in de roterende onderdelen, ongelijke wrijving of het in elkaar grijpen van tandwieltanden. Zorgvuldige ontwerpen minimaliseren meestal ongewenste trillingen.trilling tussen 1600 en 1800 cm-1) en koolwaterstoffen (significante IR-TrillingEen mechanisch proces van oscillatie wordt trilling genoemd. Vibratie is een mechanisch fenomeen waarbij oscillaties optreden rond een evenwichtspunt. In veel gevallen zijn trillingen ongewenst, verspillen ze energie en maken ze ongewenst geluid. De trillingsbewegingen van motoren, elektromotoren of elk mechanisch apparaat dat in werking is, zijn bijvoorbeeld meestal ongewenst. Zulke trillingen kunnen worden veroorzaakt door onbalans in de roterende onderdelen, ongelijke wrijving of het in elkaar grijpen van tandwieltanden. Zorgvuldige ontwerpen minimaliseren meestal ongewenste trillingen.trilling tussen 2700 en 3000 cm-1) konden ook worden gedetecteerd. Natuurlijk komen er ook aromatische verbindingen vrij. Deze zijn hier echter niet geïdentificeerd. Dit geeft aan dat veel alifatische en aromatische stoffen tegelijkertijd vrijkomen. De restproducten zijn waarschijnlijk gedehydrogeneerd en gepolymeriseerd tot lange-keten macromoleculen, die behoren tot de aerobe thermische kraakfase van asfaltbindmiddel [1].
Bij 500°C tot 700°C wordt in combinatie met de resultaten van de infraroodspectrale analyse in figuur 3 aangenomen dat dit de verbrandingsfase van pek is. Vergeleken met 300°C tot 500°C kan worden vastgesteld dat het vrijkomen van anorganische gassenH2O,CO2, SO2 en CO aanzienlijk toenam, maar dat tegelijkertijd het vrijkomen van organische verbindingen zoals CH4, aldehyden, C-C en C=C aanzienlijk afnam of zelfs verdween [2]. Dit bewijst dat de oxidatiereactie overheerst naarmate de temperatuur toeneemt.
Door de golfgetallen van verschillende stoffen of functionele groepen te integreren, was het mogelijk om een temperatuurafhankelijke afgifte van de stof of functionele groep te verkrijgen. Figuur 4 toont de TGA-curven van pek en de golfgetal-integratiecurven van drie stoffen en twee functionele groepen. Er is te zien dat koolwaterstoffen en aldehyden aanwezig zijn in de eerste drie massaverliezen, terwijl CO,CO2 en water aanwezig zijn in alle vier massaverliezen; verder komtCO2 maximaal vrij in de vierde massaverliezen.
Tabel 2: Integrale golfgetalintervallen voor verschillende stoffen/functiegroepen
| Stof/functiegroep | Integraal golfgetal interval |
| C-H (donkerblauw) | 3200 - 2600 cm-1 |
| C=O (paars) | 1900 - 1600 cm-1 |
| CO2 (lichtblauw) | 2400 - 2250 cm-1 |
| H2O(zwart) | 4000 - 3800 cm-1 |
| CO (olijfkleurig) | 2200 - 2000 cm-1 |
Conclusie
De toepassing van thermische analysetechnieken in combinatie met infraroodspectroscopie (FT-IR) in deze studie van pekmaterialen is uitgebreid en diepgaand. TGA maakt het mogelijk om de massaverandering van een monster te meten onder gecontroleerde temperatuurprocedures, wat de thermische ontbindingstemperatuur en het vluchtige gehalte van het pek kan onthullen.
In combinatie met FT-IR-analyse kan het verder Identify veranderingen in de moleculaire structuur van pek bij verschillende temperaturen aantonen, zoals de vorming of breuk van functionele groepen, waardoor een uitgebreide beoordeling van de Thermische stabiliteitEen materiaal is thermisch stabiel als het niet ontleedt onder invloed van temperatuur. Een manier om de thermische stabiliteit van een stof te bepalen is door een TGA (thermogravimetrische analyser) te gebruiken. thermische stabiliteit en het verouderingsmechanisme wordt verkregen en een solide theoretische basis en technische ondersteuning voor diepgaand onderzoek en innovatieve ontwikkeling van pekmaterialen wordt geboden.