Inleiding
Thermochemische watersplitsing is een proces dat wordt gebruikt voor de productie van waterstof waarbij gebruik wordt gemaakt van hitte bij hoge temperatuur (500°C tot 2000°C) en een reeks chemische reacties. De chemicaliën die in het proces worden gebruikt, worden in elke cyclus opnieuw gebruikt, waardoor een gesloten kringloop ontstaat die alleen water verbruikt en waterstof en zuurstof produceert. Thermochemische waterstofproductie is dus een milieuvriendelijk alternatief voor waterstofproductiesystemen op basis van fossiele brandstoffen [1].
Meetomstandigheden
Om de thermochemische watersplitsing op LSC20 (La0,8Sr0,2CoO3) te onderzoeken, werden thermogravimetrische metingen (TGA) uitgevoerd met de NETZSCH STA 449 F3 Jupiter® . Voor de ondersteunende interpretatie werd de thermische analyzer bovendien gekoppeld aan de NETZSCH QMS Aëolos® Quadro quadrupool massaspectrometer. Een gedetailleerde compilatie van de exacte meetomstandigheden is te vinden in tabel 1.
Tabel 1: Meetparameters
| Parameter | Thermochemische watersplitsing op LSC20 |
|---|---|
| Apparaat | STA 449 F3 Jupiter® |
| Accessoires | Waterdampoven en dampgenerator |
| Monsterdrager | TGA, type S |
| Kroes | TGA-plaat gemaakt van Al2O3 met een diameter van 17 mm |
| Gewicht monster | 215.46 mg monster in poedervorm) |
| Meetprogramma | RT tot 1200°C, 15 K/min, 4%H2 in argon 90 min IsothermTesten bij een gecontroleerde en constante temperatuur worden isotherm genoemd.isotherm @ 1200°C, 4%H2 in argon 1200 °C tot 600 °C, 15 K/min, 4%H2 in argon 30 min IsothermTesten bij een gecontroleerde en constante temperatuur worden isotherm genoemd.isotherm @ 600°C, argon 60 min IsothermTesten bij een gecontroleerde en constante temperatuur worden isotherm genoemd.isotherm @ 600°C, 33%H2Oin argon 30 min IsothermTesten bij een gecontroleerde en constante temperatuur worden isotherm genoemd.isotherm @ 600 °C, argon |
Resultaten en discussie
In de eerste stap van het onderzoek werd LSC20 geactiveerd met behulp van een reducerende atmosfeer (4%H2 in argon). Daarbij vertoont het monstermateriaal een uitgesproken massaverlies van -11,0%. Bovendien kan het verbruik van waterstof (massagetal 2) met het gelijktijdig vrijkomen van water (massagetal 18) duidelijk worden waargenomen met behulp van de gelijktijdig gekoppelde massaspectrometer (zie blauwe en zwarte curven in figuur 2).
De eigenlijke thermochemische watersplitsing vindt plaats in het tweede deel van het onderzoek. Hiertoe werd het monster afgekoeld tot 600 °C en vervolgens blootgesteld aan een gasatmosfeer met water (33%H2Oin argon). Dit resulteerde in een oxidatief geïnduceerde massatoename van 7,4% met het gelijktijdig vrijkomen van waterstof (zie massagetal 2 in figuur 2). Op basis van de abrupte veranderingen in de massacurve en de Ionic stroomcurve van de massaspectrometer kan worden gezien dat watersplitsing een meerfasenproces is; dit suggereert een directe oppervlaktereactie als eerste reactiestap en een diffusiegestuurde reactie in het verdere verloop.
Samenvatting
Het platformconcept van de NETZSCH STA 449 F3 Jupiter® biedt een uitstekende basis voor het nabootsen van ingewikkelde thermische processen en fenomenen. In het gepresenteerde voorbeeld werd een gericht onderzoek naar een thermochemische watersplitsingsreactie met succes gereproduceerd met behulp van een speciaal ontworpen waterdampoven en een stoomgenerator.
In dit voorbeeld werden niet alleen de gewichtsveranderingen nauwkeurig gemeten (gravimetrische registratie), maar werden de processen die zich tijdens de reactie voordeden ook geanalyseerd en geïnterpreteerd. Dit werd bereikt door gebruik te maken van gekoppelde massaspectrometrie om de gassen te onderzoeken die tijdens de reactie vrijkwamen.
De combinatie van deze instrumenten - STA, waterdampoven, stoomgenerator en gekoppelde massaspectrometer - creëert een ideale opstelling voor het uitgebreid karakteriseren van de lopende reacties die betrokken zijn bij thermochemische watersplitsing.