Inleiding
De laser flash analysis (LFA) methode maakt het mogelijk om snel en eenvoudig de Thermische diffusieThermische diffusie (a met de eenheid mm2/s) is een materiaalspecifieke eigenschap voor het karakteriseren van onstabiele warmtegeleiding. Deze waarde beschrijft hoe snel een materiaal reageert op een verandering in temperatuur.thermische diffusie van een verscheidenheid aan materialen te meten - van metalen tot polymeren tot keramiek. Uit de Thermische diffusieThermische diffusie (a met de eenheid mm2/s) is een materiaalspecifieke eigenschap voor het karakteriseren van onstabiele warmtegeleiding. Deze waarde beschrijft hoe snel een materiaal reageert op een verandering in temperatuur.thermische diffusie en de specifieke warmte kan de Thermische geleidbaarheidThermische geleidbaarheid (λ met de eenheid W/(m-K)) beschrijft het transport van energie - in de vorm van warmte - door een massa-lichaam als gevolg van een temperatuurgradiënt (zie fig. 1). Volgens de tweede wet van de thermodynamica stroomt warmte altijd in de richting van de lagere temperatuur.thermische geleidbaarheid van het materiaal berekend worden. Bij de LFA meting wordt het vooroppervlak van een monster verwarmd door een flitslamp of laserpuls en de temperatuurstijging op het achteroppervlak wordt geregistreerd met behulp van een infrarooddetector.
Om een goed detectorsignaal te verkrijgen, moet het monster aan een aantal belangrijke criteria voldoen:
- Het monster mag niet doorschijnend zijn in het zichtbare en nabij-IR-golflengtegebied
- Het monster mag geen licht reflecteren
- Het monster moet een goed emissie- en absorptievermogen hebben.
Niet alle materialen voldoen automatisch aan deze criteria. Veel polymeren en glazen zijn doorschijnend in het zichtbare en bijna-IR-golflengtegebied. Metalen daarentegen zijn zeer reflecterend. Bovendien hebben de meeste materialen een laag emissie/absorptievermogen, wat de signaal-ruisverhouding vermindert. Om in deze gevallen goede signalen te verkrijgen, worden de monsters gecoat met grafiet of gesputterd met goud. Deze applicatiebeschrijving beschrijft hoe de coating wordt aangebracht op de verschillende monsters en welke invloeden de coating kan hebben op het meetresultaat.
Wanneer is een coating nodig?
In het algemeen moeten alle monsters worden gecoat. Een coating verbetert de emissie/absorptie-eigenschappen van een monster, waardoor de signaal-ruisverhouding wordt geoptimaliseerd. Figuur 1 toont het signaal van een monster met en zonder coating. De signaalruisverhouding en curveresolutie zijn aanzienlijk slechter voor het monster zonder coating.
Slechts enkele monsters die niet-reflecterend en ondoorzichtig zijn (bijvoorbeeld koolstofhoudende monsters) hoeven niet gecoat te worden. In figuur 2 zijn de signalen te zien van een grafiethoudend polymeermonster met en zonder grafietcoating. Aangezien dit monster niet doorschijnend is en niet reflecteert, zijn beide signalen bijna identiek en is een coating niet per se nodig voor het meten van de Thermische diffusieThermische diffusie (a met de eenheid mm2/s) is een materiaalspecifieke eigenschap voor het karakteriseren van onstabiele warmtegeleiding. Deze waarde beschrijft hoe snel een materiaal reageert op een verandering in temperatuur.thermische diffusie.
Een coating is absoluut noodzakelijk als de Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.specifieke warmtecapaciteit van het monster wordt gemeten ten opzichte van een referentie met de LFA. Monster en referentie moeten hetzelfde emissie/absorptievermogen hebben. Dit kan worden bereikt met een grafietlaag.
Welke coating moet ik aanbrengen en wanneer?
Grafiet is de standaardcoating. Het wordt aangebracht als een grafietspray en droogt op het monster om een grafietlaag te vormen.
Voor zeer dunne, transparante monsters, bijvoorbeeld PE-films, kan de grafietlaag te dik zijn in vergelijking met het monster om lichttransmissie te elimineren. In dit geval is het beter om een goudlaag op het monster te sputteren om het ondoorzichtig te maken. Het met goud bedekte monster moet dan bestrooid worden met grafiet om de emissiviteit/absorptiviteit te verhogen.
In gevallen waar de koolstof mogelijk kan reageren met het monster, vooral bij hoge temperaturen (bijvoorbeeld bij staal), kan een andere coating nodig zijn. Vaak is het opruwen van het oppervlak, bijvoorbeeld door zandstralen of schuurpapier, al voldoende.
Hoe dik moet de coating worden aangebracht?
Voor de meeste monsters is een gelijkmatige grafietlaag van ongeveer 5 μm die het oppervlak goed bedekt voldoende en heeft geen invloed op het meetresultaat. Figuur 3 toont een metaalmonster voor en na het coaten met grafiet.
Bij het sputteren van goud op zeer dunne monsters hoeft slechts een dunne goudlaag van nm dikte te worden aangebracht. Het doel is om elke lichttransmissie door het monster te elimineren. De geschiktheid van de goudcoating voor het blokkeren van lichttransmissie kan worden gecontroleerd met een sterke lichtbron. Het sputterproces moet worden herhaald totdat het monster geen licht meer doorlaat. Het met goud gecoate monster moet dan worden bestrooid (niet gecoat) met grafiet zodat de goudlaag nog steeds duidelijk zichtbaar is. Een voorbeeld is te zien in figuur 4.
Hoe beïnvloedt de coating het meetresultaat?
Een correct aangebrachte coating heeft geen invloed op het meetresultaat. Er zijn echter een paar uitzonderingen waarbij de coating met speciale zorg moet worden aangebracht om een negatieve invloed op de meting te voorkomen. Voor sterk geleidende materialen, zoals koper of aluminium, kan een te dikke grafietlaag de Thermische diffusieThermische diffusie (a met de eenheid mm2/s) is een materiaalspecifieke eigenschap voor het karakteriseren van onstabiele warmtegeleiding. Deze waarde beschrijft hoe snel een materiaal reageert op een verandering in temperatuur.thermische diffusie van de monsters naar lagere waarden verschuiven, omdat grafiet een slechtere geleider is. Een voorbeeld hiervan is te zien in figuur 5.
In dit voorbeeld veroorzaakte het bedekken van het kopermonster met een grafietlaag van normale dikte (ongeveer 5 μm) een daling van 4% in de warmtegeleiding van het koper ten opzichte van de nominale waarde van 117 m²/s. Wanneer alleen een small "verstuiving" van grafiet werd aangebracht (afbeelding 6), werd de juiste waarde voor Thermische diffusieThermische diffusie (a met de eenheid mm2/s) is een materiaalspecifieke eigenschap voor het karakteriseren van onstabiele warmtegeleiding. Deze waarde beschrijft hoe snel een materiaal reageert op een verandering in temperatuur.thermische diffusie verkregen (rood symbool in de grafiek).
Het is ook mogelijk om te weinig grafiet aan te brengen. Dit kan bijvoorbeeld gebeuren met sommige polymeren. Zoals te zien is aan het begin van de meting in figuur 7a), kan straling van de flitslamp doordringen tot de detector als de grafietcoating te dun is. In dit geval is het raadzaam om een coating aan te brengen die dik genoeg is om deze lichtpenetratie te voorkomen, zoals te zien is in figuur 7b).
Conclusie
In het algemeen moeten alle monsters tot op zekere hoogte gecoat worden voor een LFA meting. Afhankelijk van het type en de dikte van het te testen materiaal kunnen bijvoorbeeld goud en/of grafiet dienen als coatingmateriaal. Een eenvoudige grafietlaag is meestal voldoende. De dikte van de grafietlaag die gebruikt moet worden hangt af van de dikte en geleidbaarheid van het monster en van het al dan niet gebruiken van een goudcoating.