Inleiding
Indicatoren voor de fabriekskwaliteitscontrole van polymeermaterialen zijn meestal het Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt).smeltpunt, Tm, de GlasovergangstemperatuurDe glasovergang is een van de belangrijkste eigenschappen van amorfe en semikristallijne materialen, zoals anorganisch glas, amorfe metalen, polymeren, farmaceutische producten en voedingsingrediënten, enz. en beschrijft het temperatuurgebied waar de mechanische eigenschappen van de materialen veranderen van hard en bros naar meer zacht, vervormbaar of rubberachtig.glasovergangstemperatuur, Tg, en de smeltindex, MFI. Maar kunnen we erop vertrouwen dat we ons product betrouwbaar kunnen produceren en dat het productieproces soepel en consistent verloopt door alleen naar deze indicatoren te kijken? De volgende casus laat zien dat het antwoord op deze vraag niet noodzakelijk ja is.
Klant: Ik heb verschillende batches polycarbonaat voor vezelspinnen en alle indicatoren voor kwaliteitscontrole van de fabriek zijn consistent. De smeltindex is ook hetzelfde, dus ik denk dat de vloeibaarheid consistent moet zijn. Er zijn echter problemen tijdens de verwerking. Sommige batches polymeer kunnen soepel worden gesponnen, terwijl andere batches ernstige vezelbreuk vertonen en niet continu vezels kunnen vormen.
Alle batches hebben dezelfde MFI-waarden. Bij deze methode wordt de polymeermelt bij een constante temperatuur door een capillaire matrijs geëxtrudeerd en wordt de snelheid waarmee het materiaal doorstroomt over een bepaalde tijd gemeten (afbeelding 1, links), wat inzicht geeft in de vloei-eigenschappen van het polymeer. De MFI is representatief voor een eenpunts afschuifviscositeit (afbeelding 1, rechts). Deze testmethode is vergelijkbaar met de capillaire reometer, maar beperkt tot een bereik van small afschuifsnelheden. Productieprocessen zoals extruderen, spuitgieten, spinnen enz. worden echter uitgevoerd bij hogere afschuifsnelheden dan die gekarakteriseerd worden met de MFI-methode. Daarom kunnen de testresultaten van MFI het stromingsgedrag van materialen onder verschillende verwerkingstechnieken niet volledig weergeven (figuur 1, rechts). Op dit punt is het noodzakelijk om een vloeicurve met een breder bereik van afschuifsnelheden vast te stellen om de stroombaarheid van polymeren onder verwerkingsomstandigheden te evalueren. De oplossing hiervoor is het gebruik van de Rosand capillaire reometer. Daarom werd deze in dit onderzoek gebruikt om de afschuifviscositeit over een breed afschuifbereik te verkrijgen om te begrijpen of het gedrag tussen batches varieert bij deze hogere afschuifsnelheden die relevant zijn voor het spinnen.
Meetomstandigheden
Tabel 1 geeft een gedetailleerd overzicht van de meetomstandigheden.
Tabel 1: Meetomstandigheden
| Monster | Polycarbonaat PC (hoofdcomponent) |
|---|---|
| Testmethode | Constante afschuifsnelheidstest (stroomcurve), enkele boring |
| Temperatuur | 260°C |
| Druksensor | 10000 psi |
| Matrijs | 1:16 |
*gewijzigde onderdelen zijn nu bekend
Meetresultaten
Figuur 2 toont de resultaten van de vloeicurve voor twee verschillende batches polycarbonaat bij 260 °C. Ze vertonen beide een afschuifverdunnende vloeistoftoestand met een nul-scheer plateau, waarin de afschuifviscositeit niet verandert met de afschuifsnelheid; dit is een terugkoppeling van de viscositeit van het monster bij lage afschuifsnelheden. Het kan worden gekoppeld aan de intrinsieke viscositeit IV en er is een lineair verband tussen de nul-schuifviscositeit en IV. Deze twee partijen monster hebben dezelfde nul-schuifviscositeit. Het afschuifbereik voor de MFI-test ligt precies binnen het nul-scheerviscositeitsplafond, dus dat verklaart waarom de klant geen verschil in MFI waarnam tussen de twee monsterbatches. Met het toenemen van de afschuifsnelheid is er echter een significant verschil in het afschuifverdunningsgedrag. De viscositeit van batch 1 nam langzaam af met toenemende afschuifsnelheid, terwijl de viscositeit van batch 2 snel afnam. Op basis van de verwerkingsparameters zoals de vorm van de matrijs, de matrijsgrootte en de volumestroom die de klant heeft opgegeven, wordt geschat dat de afschuifsnelheid op de locatie van de klant ongeveer 1.300 s-1 is. Zoals te zien is in figuur 2, is te zien dat hoewel de MFI-resultaten hetzelfde zijn, er een significant verschil is in afschuifviscositeit bij 1300 s-1 (blauwe lijn), wat de verwerkingsproblemen van de klant verklaart. Omdat ze dezelfde verwerkingsomstandigheden gebruikten, gedroegen de twee batches zich heel anders, wat leidde tot breuken, enz.
De intrinsieke viscositeit (IV) beschrijft het vermogen van een polymeer om de viscositeit van een oplosmiddel te verhogen [1]. Het wordt gemeten door de relatieve viscositeit van verschillende polymeeroplossingen bij verschillende concentraties te bepalen [2]. De intrinsieke viscositeit van een polymeer hangt nauw samen met zijn moleculaire gewicht.
Conclusie
De smeltindex, MFI, geeft geen beeld van het vloeigedrag van polymeermaterialen tijdens verwerking, omdat deze beperkt is tot een smal bereik van afschuifsnelheden. Tests met de Rosand capillaire reometer genereren daarentegen vloeicurves over een breder bereik van afschuifsnelheden en bieden waardevolle inzichten in mogelijke verwerkingsproblemen met polymeermaterialen. Als gevolg hiervan is deze reometer een cruciaal hulpmiddel voor kwaliteitscontrole en het optimaliseren van verwerkingsomstandigheden.