Woordenlijst
Glasovergangstemperatuur
De glasovergang is een van de belangrijkste eigenschappen van amorfe en semikristallijne materialen, zoals anorganisch glas, amorfe metalen, polymeren, farmaceutische producten en voedingsingrediënten, enz. en beschrijft het temperatuurgebied waar de mechanische eigenschappen van de materialen veranderen van hard en bros naar meer zacht, vervormbaar of rubberachtig.
Veel polymeren, zoals thermoplasten, thermoharders en rubbers, bestaan meestal uit zowel amorfe als kristallijne structuren. Dit betekent dat veel polymeren zowel een glasovergangstemperatuur (Tg) als een Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelttemperatuur hebben. De glasovergangstemperatuur (Tg) is lager dan de Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelttemperatuur van een kristallijn materiaal.

Heb je nog vragen?
Geschikte producten voor uw meting
Glasovergangstemperatuur voor materiaalidentificatie
De bepaling van de glasovergangstemperatuur is een hulpmiddel voor materiaalidentificatie. De glasovergangstemperatuur (Tg) bepaalt ook het toepassingsgebied van een materiaal. Een rubberen band (auto) is bijvoorbeeld zacht en buigzaam omdat deze bij normale bedrijfstemperaturen ruim boven de glasovergangstemperatuur ligt. Als de glasovergangstemperatuur hoger zou zijn dan de gebruikstemperatuur, zou de band niet de flexibiliteit hebben die nodig is om grip te krijgen op het wegdek.
Andere polymeren werken onder hun glasovergangstemperatuur, bijvoorbeeld een stijf plastic handvat. Als de glasovergangstemperatuur van het plastic handvat lager zou zijn dan de bedrijfstemperatuur, zou het te flexibel zijn.
Bepaling van de glasovergangstemperatuur met behulp van verschillende thermoanalytische methoden
door differentiële scanning calorimetrie (DSC)
(bijv. ASTM E1356)
Bij DSC-metingen kan de glasovergang worden waargenomen door een stap in de basislijn van de meetcurve (Fig.1). Deze wordt gekarakteriseerd door de begin-, midden-, buig- en eindpunttemperatuur. De staphoogte komt overeen met ΔSpecifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.cp en wordt uitgedrukt in J/(g⋅K). De evaluatieprocedure wordt beschreven in bijvoorbeeld ASTM E1356-08. DSC kan worden gebruikt voor vaste stoffen, poeders en vloeistoffen.
Wat is de glasovergangstemperatuur precies?
De glasovergangstemperatuur, Tg, van een materiaal kenmerkt het temperatuurbereik waarin deze glasovergang optreedt. Deze temperatuur is altijd lager dan de Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelttemperatuur van de kristallijne toestand van het materiaal (als die bestaat). In het temperatuurbereik van de glasovergang veranderen polymeren van een harde en stijve toestand in een meer flexibele en soepele toestand. Tg treedt op in een temperatuurgebied waar de beweeglijkheid van de polymeerketens aanzienlijk toeneemt.
Thermoplasten zoals polystyreen (PS) en poly(methylmethacrylaat) (PMMA) worden meestal gebruikt onder hun glasovergangstemperatuur, d.w.z. in hun glasachtige toestand.
Elastomeren zoals polyisopreen en butadieenrubber (BR) worden gebruikt boven hun Tg, waar ze zacht en soepel zijn.

Toepassing
Onderzoek naar de invloed van vocht op de glastemperatuur van sorbitol
Sorbitol wordt gebruikt als suikervervanger in veel snoep, dieetproducten en medicijnen. Een hoeveelheid van 10% water in sorbitol zorgt voor een verlaging van de glasovergangstemperatuur met ongeveer 24 K (gemiddelde temperaturen) ten opzichte van watervrij sorbitol. Beide monsters blijven volledig amorf na de snelle afkoeling vanuit de gesmolten toestand (die plaatsvond voorafgaand aan de weergegeven verwarmingsstap).
De metingen werden uitgevoerd bij een verwarmingssnelheid van 10 K/min in stikstofatmosfeer. De verzegelde monsterpotten van aluminium werden afgesloten met een doorboord deksel. De massa van de monsters bedroeg ongeveer 12 mg ± 1 mg.
door dynamische mechanische analyse (DMA)
(bijv. ASTM 1640)
De DMA-techniek (bv. ASTM E1640-09) is een zeer gevoelige techniek voor de bepaling van de glasovergangstemperatuur (bv. 1640-94). Het is een alternatieve procedure voor het bepalen van de glasovergang in plaats van differentiële scanning calorimetrie (DSC) (ISO 11357-2). Bij DMA-metingen kan Tg worden waargenomen in het geëxtrapoleerde begin van de sigmoïdale verandering in de Elasticiteit en elasticiteitsmodulusRubberelasticiteit of entropie-elasticiteit beschrijft de weerstand van een rubber- of elastomeersysteem tegen een extern toegepaste vervorming of rek. opslagmodulus E', de piek van de Viskeuze modulusDe complexe modulus (viskeuze component), verliesmodulus of G'', is het "imaginaire" deel van de totale complexe modulus van het monster. Deze viskeuze component geeft de vloeistofachtige, of uit fase, respons van het te meten monster aan. verliesmodulus E'' en de piek van tanδ.
DMA kan worden gebruikt voor onversterkte en gevulde polymeren, schuimen, rubbers, lijmen en vezelversterkte kunststoffen/composieten. Verschillende modi (bijv. buiging, compressie, spanning) van dynamische mechanische analyse kunnen worden toegepast, afhankelijk van de vorm van het bronmateriaal.

Toepassing
De glasovergang van een rubber
Dynamische mechanische analyse (DMA) registreert de temperatuurafhankelijke visco-elastische eigenschappen van een materiaal (stijfheid, E' en Viskeuze modulusDe complexe modulus (viskeuze component), verliesmodulus of G'', is het "imaginaire" deel van de totale complexe modulus van het monster. Deze viskeuze component geeft de vloeistofachtige, of uit fase, respons van het te meten monster aan. verliesmodulus, E'', maat voor de oscillatie-energie) en bepaalt de elasticiteitsmodulus en dempingswaarden (tanδ) door een oscillerende kracht op het monster uit te oefenen.
De glasovergangstemperatuur, Tg, van een gehydrogeneerd acrylonitrilbutadieenrubber (HNBR) werd bepaald in de trekmodus door middel van dynamische mechanische analyse, DMA. De meting werd uitgevoerd met een verwarmingssnelheid van 2 K/min, een frequentie van 1 Hz en een amplitude van ±20 µm in het temperatuurbereik tussen -90°C en 40°C. Het geëxtrapoleerde begin bepaald in de elasticiteitsmodulus E', de piek in de Viskeuze modulusDe complexe modulus (viskeuze component), verliesmodulus of G'', is het "imaginaire" deel van de totale complexe modulus van het monster. Deze viskeuze component geeft de vloeistofachtige, of uit fase, respons van het te meten monster aan. verliesmodulus E'' en de piek in de tanδ curve komen allemaal overeen met de glasovergangstemperatuur, Tg, van dit rubbermateriaal (door toepassing van de respectieve evaluatieconventies).
door middel van dilatometrie (DIL)/thermo-mechanische analyse (TMA)
(bijv. ASTM E831)
In dilatometer- (DIL) en thermomechanische analysatoren (TMA, beide beschreven in ASTM E 473 - 11a) komt de glasovergang overeen met de buiging in de dimensionale verandering (bv. ASTM E1545. De glasovergang wordt geregistreerd als het geëxtrapoleerde begin van de knik in de experimentele DIL/TMA-curve en weergegeven als functie van de temperatuur. Om deze definitie reproduceerbaar te maken, moet de koel- of verwarmingssnelheid worden gespecificeerd. ASTM E1545 beschrijft bijvoorbeeld de bepaling van de glasovergang door middel van TMA.

Toepassing
Bepaling van de glasovergang door middel van dilatometrie
DIL-meting op een natuurlijk rubberen materiaal tussen -120°C en 20°C bij een verwarmingssnelheid van 3 K/min in heliumatmosfeer. De lengte van het monster bedroeg 2 mm. De geëxtrapoleerde begintemperatuur van -62°C komt overeen met de glasovergang (Tg). In amorfe materialen zoals rubber is dit een omkeerbare overgang. Het materiaal verandert van een harde en relatief brosse toestand in een zachte of rubberachtige toestand.