Wprowadzenie
Wskaźniki fabrycznej kontroli jakości materiałów polimerowych zazwyczaj obejmują temperaturę topnienia, Tm, temperaturę zeszklenia, Tg, oraz wskaźnik płynięcia, MFI. Czy jednak możemy być pewni, że możemy wyprodukować nasz produkt niezawodnie i że proces produkcji przebiega płynnie i konsekwentnie, odnosząc się tylko do tych wskaźników? Poniższy przypadek pokazuje, że odpowiedź na to pytanie niekoniecznie jest twierdząca.
Klient: Mam kilka partii poliwęglanu do przędzenia włókien, a wszystkie fabryczne wskaźniki kontroli jakości są spójne. Wskaźnik płynięcia jest również taki sam, więc myślę, że płynność powinna być spójna. Pojawiają się jednak problemy podczas przetwarzania. Niektóre partie polimeru mogą być przędzone płynnie, podczas gdy inne wykazują poważne pęknięcia włókien i nie mogą w sposób ciągły tworzyć włókien.
Wszystkie partie mają takie same wartości MFI. W tej metodzie stopiony polimer jest wytłaczany przez matrycę kapilarną w stałej temperaturze, a szybkość, z jaką materiał przepływa, jest mierzona w określonym czasie (rysunek 1, po lewej), zapewniając wgląd we właściwości przepływu polimeru. MFI jest reprezentatywny dla lepkości jednopunktowego ścinania (rysunek 1, po prawej). Ta metoda testowania jest podobna do reometru kapilarnego, ale ogranicza się do zakresu szybkości ścinania small. Jednak procesy produkcyjne, takie jak wytłaczanie, formowanie wtryskowe, przędzenie itp. są przeprowadzane przy wyższych szybkościach ścinania niż te scharakteryzowane metodą MFI. Dlatego też wyniki testu MFI nie mogą w pełni odzwierciedlać zachowania przepływu materiałów w różnych technikach przetwarzania (rysunek 1, po prawej). W tym momencie konieczne jest ustalenie krzywej płynięcia z szerszym zakresem szybkości ścinania w celu oceny płynności polimeru w warunkach przetwarzania. Rozwiązaniem jest zastosowanie reometru kapilarnego Rosand. Dlatego też został on wykorzystany w tym badaniu do uzyskania lepkości ścinania w szerokim zakresie szybkości ścinania, aby zrozumieć, czy zachowanie między partiami różni się przy wyższych szybkościach ścinania istotnych dla przędzenia.
Warunki pomiaru
Warunki pomiaru są wyszczególnione w tabeli 1.
Tabela 1: Warunki pomiaru
| Próbka | Poliwęglan PC (główny składnik) |
|---|---|
| Tryb testu | Test stałej szybkości ścinania (krzywa przepływu), pojedynczy otwór |
| Temperatura | 260°C |
| Czujnik ciśnienia | 10000 psi |
| Matryca | 1:16 |
*zmodyfikowane komponenty są już znane
Wyniki pomiarów
Rysunek 2 przedstawia wyniki krzywej płynięcia dla dwóch różnych partii poliwęglanu w temperaturze 260°C. Oba wykazują stan płynu rozrzedzanego ścinaniem z płaskowyżem zerowego ścinania, w którym lepkość ścinania nie zmienia się wraz z szybkością ścinania; jest to sprzężenie zwrotne lepkości próbki przy niskich szybkościach ścinania. Można ją powiązać z lepkością wewnętrzną IV i istnieje liniowa zależność między lepkością przy zerowym ścinaniu a IV. Te dwie partie próbki mają taką samą lepkość przy zerowym ścinaniu. Zakres szybkości ścinania dla testów MFI znajduje się dokładnie w obrębie płaskowyżu lepkości przy zerowym ścinaniu, co wyjaśnia, że klient nie zaobserwował różnicy w MFI między dwiema partiami próbki. Jednak wraz ze wzrostem szybkości ścinania występuje znacząca różnica w zachowaniu rozrzedzania ścinaniem. Lepkość partii 1 zmniejszała się powoli wraz ze wzrostem szybkości ścinania, podczas gdy lepkość partii 2 zmniejszała się gwałtownie. Zgodnie z parametrami przetwarzania, takimi jak kształt matrycy, rozmiar matrycy i objętościowe natężenie przepływu dostarczone przez klienta, szacuje się, że szybkość ścinania w zakładzie klienta wynosi około 1300 s-1. Jak pokazano na rysunku 2, można zauważyć, że chociaż wyniki MFI są takie same, istnieje znaczna różnica w lepkości ścinania przy 1300 s-1 (niebieska linia), co wyjaśnia problemy klienta z przetwarzaniem. Ponieważ stosowano te same warunki przetwarzania, obie partie zachowywały się zupełnie inaczej, co skutkowało pęknięciami itp.
Lepkość wewnętrzna (IV) opisuje zdolność polimeru do zwiększania lepkości rozpuszczalnika [1]. Jest ona mierzona poprzez określenie lepkości względnej kilku roztworów polimeru w różnych stężeniach [2]. Lepkość wewnętrzna polimeru jest ściśle związana z jego masą cząsteczkową.
Wnioski
Wskaźnik płynięcia, MFI, nie odzwierciedla zachowania przepływu materiałów polimerowych podczas przetwarzania, ponieważ jest ograniczony do wąskiego zakresu szybkości ścinania. W przeciwieństwie do tego, testy z użyciem reometru kapilarnego Rosand generują krzywe przepływu w szerszym zakresie szybkości ścinania, oferując cenny wgląd w potencjalne problemy związane z przetwarzaniem materiałów polimerowych. W rezultacie reometr ten służy jako kluczowe narzędzie do kontroli jakości i optymalizacji warunków przetwarzania.