Ogólne
Stopioną czekoladę można opisać jako skoncentrowaną zawiesinę gruboziarnistych drobnych cząstek stałych, takich jak kakao w proszku, cukier i mleko w proszku rozproszone w ciągłej fazie tłuszczowej, zwykle maśle kakaowym [1]. Jego zachowanie reologiczne zależy od właściwości fizykochemicznych jego składników, wraz z kilkoma innymi czynnikami, takimi jak skład i temperatura. Między innymi Reakcja rozkładuReakcja rozkładu to wywołana termicznie reakcja związku chemicznego tworząca produkty stałe i/lub gazowe. rozkład wielkości cząstek, rodzaj emulgatora i KrystalizacjaKrystalizacja to fizyczny proces twardnienia podczas tworzenia i wzrostu kryształów. Podczas tego procesu uwalniane jest ciepło krystalizacji.krystalizacja cukru określają lepkość przetwarzanego produktu.
Od lepkości czekolady do zadowolonych klientów ...i producentów!
Z kolei lepkość przy ścinaniu stopionej czekolady wpływa na jej odczucie w ustach konsumentów. Lepkość czekolady jest niezwykle ważna nie tylko z punktu widzenia zadowolenia konsumenta, ale także w procesie produkcji i kontroli jakości produktu końcowego. Posiadanie odpowiednich właściwości lepkosprężystych w roztopionej czekoladzie, na przykład, gwarantuje wydajność procesów rurowania i odlewania, zapobiegając tworzeniu się pęcherzyków powietrza podczas formowania i zapewniając produkcję jednorodnych skorupek podczas oblewania.
Lepkość przy ścinaniu i Naprężenie plastyczneGranica plastyczności jest definiowana jako naprężenie, poniżej którego nie występuje przepływ; dosłownie zachowuje się jak słabe ciało stałe w spoczynku i ciecz po ugięciu.granica plastyczności są głównymi właściwościami reologicznymi interesującymi w procesach przemysłowych związanych z czekoladą. Lepkość przy ścinaniu oblicza się po prostu dzieląc naprężenie ścinające przez szybkość ścinania. Granicę plastyczności można wyznaczyć na różne sposoby [2]. Jednym z nich jest zastosowanie różnych funkcji modelowych, takich jak model Cassona, na krzywej przepływu.
Aby zapewnić wysokie standardy jakości w procesach przemysłowych, którym poddawane są różne receptury kakao, Międzynarodowe Biuro Kakao, Czekolady i Wyrobów Cukierniczych (IOCCC) wydało w 2000 r. rewizję metody analitycznej 46, która definiuje standardowy protokół pomiaru lepkości czekolady i wyrobów kakaowych [3].
Metoda analityczna 46 z reometrem rotacyjnym Kinexus PrimeReometr
Zgodnie z tą metodą, lepkość roztopionej czekolady jest mierzona za pomocą reometru rotacyjnego wyposażonego w geometrię kubka i bobu wykonanego z polerowanej stali. Koniec bobu lub wirnika może być stożkowy lub wgłębiony.
Metoda szczegółowo określa sposób przygotowania próbki, podając konkretne wytyczne dla płynnych i stałych próbek białej, mlecznej lub ciemnej czekolady, z cukrem lub bez. W skrócie, próbki muszą być początkowo ogrzewane przez pewien okres czasu, przy czym temperatura i czas trwania zależą od rodzaju produktu kakaowego. Geometria musi być wstępnie kondycjonowana do 40°C, aby uniknąć krystalizacji stopionej czekolady podczas procesu ładowania. Konieczny jest również etap wstępnego ścinania, aby zapewnić równowagę temperaturową, jednorodny Reakcja rozkładuReakcja rozkładu to wywołana termicznie reakcja związku chemicznego tworząca produkty stałe i/lub gazowe. rozkład próbki wewnątrz geometrii i eliminację pęcherzyków powietrza.
Wstępne ścinanie jest przeprowadzane w temperaturze 40°C (± 0,1°C) przy stałej szybkości ścinania, zazwyczaj 5 s-1 (lub 2 s-1 dla grubszych produktów); musi być kontynuowane, aż moment obrotowy pozostanie stały przez co najmniej 2 minuty z maksymalnym odchyleniem 2%. Stabilizacja musi zostać osiągnięta w ciągu 15 minut, w przeciwnym razie pomiar nie może zostać przeprowadzony.
Pomiar jest przeprowadzany w temperaturze 40°C w trzech etapach:
- Szybkość ścinania jest zwiększana z 2 s-1 do 50 s-1 w ciągu 3 minut. Można to zrobić w sposób ciągły lub stopniowy przy szybkości ścinania 2, 5, 10, 20 i 50 s-1.
- Szybkość ścinania jest utrzymywana na poziomie 50 s-1 przez 1 minutę.
- Szybkość ścinania jest zmniejszana z 50 s-1 do 2 s-1 w ciągu 3 minut, ponownie w sposób ciągły lub stopniowy, zgodnie z tym samym schematem szybkości ścinania zdefiniowanym w pierwszym kroku.
Aby zilustrować zastosowanie tej sekwencji, poniżej omówiono wyniki uzyskane z porównania czterech różnych komercyjnych tabliczek czekolady jednej marki. Pierwszą z nich była czekolada mleczna zawierająca 55% kakao, a pozostałe trzy to tabliczki ciemnej czekolady zawierające 70, 85 i 100% kakao. Pomiary przeprowadzono przy użyciu reometru rotacyjnego Kinexus Prime ultra+ wyposażonego w kartridż cylindryczny i 34-milimetrową geometrię cup-and-bob. Temperatura i etapy analityczne zostały zastosowane dokładnie tak, jak określono w Metodzie Analitycznej 46. Rysunek 1 przedstawia szybkość ścinania (w kolorze zielonym) zastosowaną podczas wstępnego ścinania i trzech etapów, a także lepkość ścinania (w kolorze niebieskim) osiągniętą dla czekolady o zawartości 100% kakao.
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/9/5/2/7/95279f162613b91810a417abaa35db108b42a3f7/NETZSCH_AN_316_Abb_1-600x371.webp)
Krzywe lepkości przy ścinaniu czterech testowanych czekolad wykazują zachowanie polegające na rozrzedzaniu przy ścinaniu: im wyższa szybkość ścinania, tym niższa lepkość przy ścinaniu; rysunek 2. Krzywe płynięcia nie przedstawiają intuicyjnego wyniku. Skład, stężenie każdego składnika i Reakcja rozkładuReakcja rozkładu to wywołana termicznie reakcja związku chemicznego tworząca produkty stałe i/lub gazowe. rozkład wielkości zawieszonych cząstek stałych bezpośrednio wpływają na lepkość stopionej czekolady.
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/1/4/5/9/1459f4a0b213b8c8ff0f410d54a7fe377fc8bafe/NETZSCH_AN_316_Abb_2-600x346.webp)
Te cztery różne próbki mają różne składy, jak widać w tabeli 1, a zatem różne lepkości. Na przykład czekolada mleczna 55% kakao jako jedyna zawiera śmietankę w proszku i emulgator.
Tabela 1: Skład i kolejność wagowa czekolad mlecznych i ciemnych o różnym stężeniu kakao.
Składniki | Kolejność wagowa* | |||
---|---|---|---|---|
100 % | 85 % | 70 % | 55 % | |
Masa kakaowa | 1 | 1 | 1 | 1 |
Masło kakaowe | 2 | 2 | 3 | 3 |
Lekkie kakao w proszku | 3 | 3 | - | - |
Cukier | - | 4 | 2 | 2 |
Emulgator | - | - | - | 5 |
Krem w proszku | - | - | - | 4 |
Wanilia | - | 5 | 4 | - |
*Kolejność według wagi: 1 = najwyższe stężenie i 5 = najniższe stężenie
Jak wspomniano wcześniej, model Cassona jest stosowany na wynikowej krzywej płynięcia w celu określenia granicy plastyczności Cassona, tj. minimalnego naprężenia ścinającego potrzebnego do wywołania płynięcia, a także lepkości Cassona, tj. lepkości końcowej w obszarze wysokiego ścinania. Poniższe równanie opisuje dopasowanie modelu Cassona:
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/0/8/9/f/089f70e07bf993701e6bfad9e0a7b6110f9a8d0d/NETZSCH_AN_316_Formula-331x241.webp)
Typowa krzywa przepływu z automatyczną analizą Cassona jest pokazana poniżej na rysunku 3, podczas gdy tabela 2 podsumowuje wyniki analizy Cassona dla wszystkich czterech rodzajów czekolady.
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/0/a/2/f/0a2fbc4b90bf62bcb809b68244297db97fcaa338/NETZSCH_AN_316_Abb_3-600x366.webp)
Tabela 2: Wyniki analizy Cassona dla wszystkich czterech czekolad.
Próbka | Naprężenie plastyczności Cassona (Pa) | Lepkość ścinania Cassona (Pa-s) |
---|---|---|
55 % | 7.07 | 0.37 |
70 % | 5.30 | 1.19 |
85 % | 0.68 | 0.29 |
100 % | 1.45 | 0.91 |
oprogramowanie rSpace - prosta aplikacja SOP (standardowe procedury operacyjne)
Granica plastyczności jest definiowana jako naprężenie ścinające, powyżej którego materiał lepkosprężysty zaczyna płynąć. Im niższa Naprężenie plastyczneGranica plastyczności jest definiowana jako naprężenie, poniżej którego nie występuje przepływ; dosłownie zachowuje się jak słabe ciało stałe w spoczynku i ciecz po ugięciu.granica plastyczności, tym mniejszy opór przepływu czekolady. Jest to zatem ważna cecha, która definiuje przetwarzalność preparatu kakaowego; na przykład siła potrzebna do pompowania stopionej czekolady [4].
Chociaż metoda analityczna 46 była przedmiotem kilku sugestii dotyczących ulepszeń w różnych publikacjach proponujących, na przykład, zmiany w przedziale szybkości ścinania lub zastosowanie różnych modeli matematycznych do korekty parametrów, jej zastosowanie związane z modelem Cassona jest nadal standardowym protokołem określania lepkości i granicy plastyczności czekolady [4]. Model Cassona i sekwencja analizy są dostępne w bibliotece rSpace.
Reometr rotacyjny Kinexus oferuje możliwość tworzenia metod analizy w oparciu o indywidualne działania reo- logiczne w oprogramowaniu rSpace. Te sekwencje pomiarowe mogą być tworzone i dostosowywane do potrzeb każdej procedury laboratoryjnej. W tym przypadku utworzono i zastosowano sekwencję pomiarową zawierającą wszystkie szczegóły metody analitycznej 46. Pomiar jest uruchamiany jednym kliknięciem; późniejsza analiza jest przeprowadzana bez interwencji użytkownika, a wyniki końcowe, w tym Naprężenie plastyczneGranica plastyczności jest definiowana jako naprężenie, poniżej którego nie występuje przepływ; dosłownie zachowuje się jak słabe ciało stałe w spoczynku i ciecz po ugięciu.granica plastyczności, są podawane automatycznie.