Introdução
A borracha butílica, um copolímero de isobutileno e isopreno, é o material mais comumente usado para a câmara de ar de um pneu de bicicleta. Suas vantagens incluem um preço relativamente baixo, longa vida útil e vazamento de ar minimizado. Para obter propriedades otimizadas, como flexibilidade maximizada e resistência mínima ao rolamento, alguns aditivos são necessários em uma baixa porcentagem. Neste estudo, câmaras de ar de bicicleta usadas de dois fabricantes diferentes foram analisadas com TGA para identificar diferenças.
Métodos e preparação de amostras
Antes da medição, as amostras foram cortadas em vários small pedaços e colocadas em um cadinho aberto de Al2O3. As amostras foram aquecidas em uma atmosfera de nitrogênio até 850°C e em uma atmosfera de ar de 850°C a 1100°C. Para a investigação termogravimétrica, foi utilizado o NETZSCH TG Libra® acoplado a um QMS Aëolos®. As medições foram realizadas sob as condições detalhadas na tabela 1.
Tabela 1: Condições de medição
| Massa da amostra | Fabricante A (10,34 mg) | Fabricante B (10,06 mg) |
| Material do cadinho | Óxido de alumínio 85 μl, aberto | |
| Programa de temperatura | 40°C a 850°C em nitrogênio, 850°C a 1100°C no ar | |
| Taxa de aquecimento | 10 K/min | |
| Atmosfera | Nitrogênio, ar | |
| Taxa de fluxo de gás | 40 ml/min | |
| QMS | 1 - 300 amu, varredura por massa: 20 ms | |
Resultados e discussão
Os termogramas resultantes são mostrados na figura 1. Sob uma atmosfera inerte, ambas as amostras apresentam três etapas de perda de massa. As duas primeiras etapas de perda de massa, entre 200°C e 500°C, estão associadas à Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição da mistura de borracha. A composição da borracha provavelmente era diferente nessas duas amostras, pois foram detectadas porcentagens ligeiramente diferentes, e os picos da taxa de perda de massa (DTG) foram deslocados. A terceira etapa de perda de massa foi causada pela Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição do enchimento de carbonato. Como foram detectadas diferentes quantidades de mudança de massa, provavelmente foram usadas diferentes quantidades de carga.
Acima de 850°C, a atmosfera de ar causou a combustão do carbono residual. A massa residual resultante corresponde ao teor de cinzas. Novamente, foi observada uma diferença específica entre as duas amostras, indicando uma quantidade diferente de minerais de óxido. O teor de cinzas da amostra do fabricante B era aproximadamente o dobro do teor da amostra do fabricante A.
Os gases evoluídos foram analisados adicionalmente com o espectrômetro de massa quadrupolo (QMS) conectado à saída de gás da termobalança. A 218°C (214°C), ambas as amostras apresentaram um aumento no número de massa 76, que pode ser associado à liberação de CS2, um resíduo de vulcanização; veja a figura 2.
Os espectros de massa detectados a 420°C não mostram diferença significativa para nenhuma das amostras, com m/z 41 sendo o fragmento mais intenso; veja as figuras 2 e 3a. Os espectros medidos mostram alta similaridade com o principal produto de PiróliseA pirólise é a decomposição térmica de compostos orgânicos em uma atmosfera inerte.pirólise da borracha butílica 1-buteno1; veja as figuras 3a e 3b.
A 634°C, o espectrômetro de massa detectou um aumento em m/z 44 para a amostra do fabricante B, confirmando a liberação deCO2 da Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição do carbonato. Isso indica que uma quantidade maior de carga de carbonato foi usada na amostra do fabricante B.
A liberação dos diferentes números de massa pode ser facilmente comparada com a curva TGA em uma escala dependente da temperatura; veja a figura 2.
1 Livro de dados de PiróliseA pirólise é a decomposição térmica de compostos orgânicos em uma atmosfera inerte.pirólise GC/MS de polímeros sintéticos, Tsuge Shin, Ohtani Hajime, Watanabe Chuici, Elsevier, 2011
Resumo
Em conclusão, a análise TGA-MS permite uma visão detalhada da composição de duas câmaras de ar competitivas de pneus de bicicleta. O termobalanço determina a Estabilidade térmicaUm material é termicamente estável se não se decompõe sob a influência da temperatura. Uma maneira de determinar a estabilidade térmica de uma substância é usar um TGA (analisador termogravimétrico). estabilidade térmica e permite tirar conclusões sobre a composição, como o conteúdo de borracha, o conteúdo de enchimento, o conteúdo de carbono e o Conteúdo de cinzasA cinza é uma medida do conteúdo de óxido mineral em uma base de peso. A análise termogravimétrica (TGA) em uma atmosfera oxidativa é um método comprovado para determinar o resíduo inorgânico, comumente chamado de cinza, em materiais orgânicos, como polímeros, borrachas etc. Portanto, a medição de TGA identificará se um material é preenchido e calculará o conteúdo total de preenchimento.conteúdo de cinzas. Até mesmo as menores diferenças puderam ser identificadas. Os dados do espectrômetro de massa registrados simultaneamente facilitam a interpretação dos processos de Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição, identificando os gases liberados. O uso e a porcentagem dos respectivos aditivos e cargas são decisivos para a qualidade do pneu; por exemplo, o carbonato de cálcio também tem um efeito de reforço significativo na borracha natural e sintética e pode melhorar a consistência. Ele também influencia as propriedades dinâmicas da borracha.