Introdução
O alcatrão desempenha um papel fundamental na produção de materiais de ânodo de grafite para baterias. Durante a PiróliseA pirólise é a decomposição térmica de compostos orgânicos em uma atmosfera inerte.pirólise em altas temperaturas, o alcatrão é carbonizado e ajuda a moldar as partículas do ânodo. O ponto de amolecimento do alcatrão determina a janela de temperatura dentro da qual o material pode ser suficientemente liquefeito para garantir uma distribuição homogênea no material composto. Quanto mais alto for o ponto de amolecimento do alcatrão, mais homogêneo será o revestimento. Após o tratamento térmico, o resíduo carbonoso resultante permanece dimensionalmente estável e tem a resistência térmica e química necessária, o que é essencial para a operação de ânodos em processos de alta temperatura [1]. Tanto o processo de PiróliseA pirólise é a decomposição térmica de compostos orgânicos em uma atmosfera inerte.pirólise quanto o ponto de amolecimento podem ser investigados por meio de análise térmica. Quatro tipos diferentes de alcatrão foram comparados quanto à sua adequação para a produção de material de ânodo.
Métodos e preparação de amostras
As medições termogravimétricas para investigar o processo de PiróliseA pirólise é a decomposição térmica de compostos orgânicos em uma atmosfera inerte.pirólise foram realizadas com o NETZSCH TG Libra®. Foram aplicadas as condições de medição listadas na tabela 1. As medições de DSC foram realizadas com o NETZSCH DSC Caliris® para determinar as Transições de faseO termo transição de fase (ou mudança de fase) é mais comumente usado para descrever transições entre os estados sólido, líquido e gasoso.transições de fase e a temperatura de amolecimento das amostras de alcatrão.
Tabela 1: Condições de medição para as medições de TGA em diferentes amostras de piche
| Massa da amostra | 10 ± 0,1 mg |
|---|---|
| Cadinho | 85 μl de óxido de alumínio, aberto |
| Taxa de aquecimento | 10 K/min |
| Programa de temperatura | 40 a 900°C em nitrogênio; 900 a 1100°C em ar |
| Fluxo de gás de purga | 40 ml/min |
Tabela 2: Condições de medição para a análise DSC dos diferentes tipos de alcatrão
| Massa da amostra | 6 ± 0,1 mg |
|---|---|
| Cadinho | Al, tipo Concavus®, soldado a frio com tampa perfurada |
| Taxas de aquecimento/resfriamento | 10 K/min |
| Fluxo de gás de purga | 40 ml/min |
| Gás de purga | Nitrogênio |
| Faixa de temperatura | 40 a 140°C / 200°C |
| Número de aquecimentos | 2 |
Resultados e discussão
As medições termogravimétricas foram realizadas em condições inertes na faixa de temperatura entre 200°C e 550°C e mostram uma única etapa de perda de massa para cada uma das amostras de alcatrão. As alterações de massa variam entre 47,5% e 65,5%. Isso indica que o conteúdo dos componentes orgânicos que são pirolisados nessa faixa de temperatura é diferente.
A mudança para uma atmosfera oxidante inicia a combustão do conteúdo de carbono. O teor de carbono das amostras variou entre 34,4% e 52,4%. A massa residual restante é chamada de teor de cinzas. Aqui, as quatro amostras apresentaram apenas diferenças muito pequenas.
Além do teor de carbono e do teor de cinzas das amostras de alcatrão, a Estabilidade térmicaUm material é termicamente estável se não se decompõe sob a influência da temperatura. Uma maneira de determinar a estabilidade térmica de uma substância é usar um TGA (analisador termogravimétrico). estabilidade térmica também desempenha um papel decisivo. A taxa máxima de perda de massa (pico DTG) ou a temperatura de início extrapolada pode ser usada para comparar a Estabilidade térmicaUm material é termicamente estável se não se decompõe sob a influência da temperatura. Uma maneira de determinar a estabilidade térmica de uma substância é usar um TGA (analisador termogravimétrico). estabilidade térmica das diferentes amostras. Observando esses valores na figura 1, pode-se ver que a amostra A apresenta a maior Estabilidade térmicaUm material é termicamente estável se não se decompõe sob a influência da temperatura. Uma maneira de determinar a estabilidade térmica de uma substância é usar um TGA (analisador termogravimétrico). estabilidade térmica e a amostra B, a menor.
Com a ajuda da termogravimetria, diferentes amostras de alcatrão podem, portanto, ser analisadas com relação ao seu rendimento de carbono durante a PiróliseA pirólise é a decomposição térmica de compostos orgânicos em uma atmosfera inerte.pirólise, seu teor de cinzas e sua Estabilidade térmicaUm material é termicamente estável se não se decompõe sob a influência da temperatura. Uma maneira de determinar a estabilidade térmica de uma substância é usar um TGA (analisador termogravimétrico). estabilidade térmica. Portanto, foi possível determinar que a amostra A tinha o maior teor de carbono e a maior Estabilidade térmicaUm material é termicamente estável se não se decompõe sob a influência da temperatura. Uma maneira de determinar a estabilidade térmica de uma substância é usar um TGA (analisador termogravimétrico). estabilidade térmica.
Além da análise termogravimétrica, os tipos de alcatrão também foram examinados com a análise DSC com relação a possíveis efeitos calóricos, como Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea ou Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão. As curvas DSC medidas do primeiro e do segundo aquecimento podem ser vistas na figura 2. A comparação da massa dos cadinhos antes e depois da análise de DSC comprovou que as massas das amostras permaneceram estáveis durante o processo de DSC. No primeiro aquecimento, os alcatrões D, C e B apresentam um pico EndotérmicoUma transição de amostra ou uma reação é endotérmica se for necessário calor para a conversão.endotérmico a 78,1°C, 68,3°C e 67,1°C. O alcatrão A não apresenta um pico EndotérmicoUma transição de amostra ou uma reação é endotérmica se for necessário calor para a conversão.endotérmico. Aqui, no entanto, é possível observar um curso ligeiramente ExotérmicoUma transição de amostra ou uma reação é exotérmica se houver geração de calor.exotérmico entre 130°C e 190°C. Após o resfriamento controlado e o reaquecimento, as amostras apresentam um comportamento diferente do primeiro aquecimento, já que os picos endotérmicos não ocorrem mais durante o segundo aquecimento. Isso é possivelmente um efeito de RelaxamentoQuando uma tensão constante é aplicada a um composto de borracha, a força necessária para manter essa tensão não é constante, mas diminui com o tempo; esse comportamento é conhecido como relaxamento de tensão. O processo responsável pelo relaxamento da tensão pode ser físico ou químico e, em condições normais, ambos ocorrerão ao mesmo tempo. relaxamento. O pico EndotérmicoUma transição de amostra ou uma reação é endotérmica se for necessário calor para a conversão.endotérmico pode fornecer algumas informações sobre o histórico térmico do material.
Durante o segundo aquecimento, apenas uma Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea foi detectada para cada amostra. A 44°C, o alcatrão B tem a menor temperatura de Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea. Para os tipos de alcatrão C e D, ela é um pouco mais alta, a 50°C e 71°C, respectivamente. A amostra A apresenta a maior temperatura de Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea a 147°C.
Com o uso do DSC, foi possível Identify identificar diferenças claras nas temperaturas de Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea e no pré-tratamento das amostras. A amostra A também se destaca aqui com baixa EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão residual e a mais alta Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.temperatura de transição vítrea.
Resumo
As análises de TGA e DSC são métodos adequados para identificar de forma abrangente diferentes tipos de alcatrão com relação à sua adequação para a produção de baterias. Com a ajuda dessas técnicas, foi possível determinar uma variedade de propriedades, como Estabilidade térmicaUm material é termicamente estável se não se decompõe sob a influência da temperatura. Uma maneira de determinar a estabilidade térmica de uma substância é usar um TGA (analisador termogravimétrico). estabilidade térmica, teor de carbono, teor de cinzas, histórico termomecânico e características da transição vítrea.
Essas informações podem ser usadas não apenas para verificar as especificações do fabricante durante a inspeção de mercadorias recebidas, mas também para otimizar formulações e select matérias-primas adequadas. A identificação de uma substância inicial adequada no período que antecede a produção da bateria influencia a qualidade dos produtos finais e aumenta a eficiência do processo de fabricação.