Amostras desafiadoras: Uma solução para monitorar a cura usando os sistemas de placas descartáveis Kinexus

Introdução

O sistema de reômetro rotacional Kinexus da NETZSCH tem uma variedade de sistemas de placas descartáveis (Tabela 1), todos baseados no mesmo projeto comum (consulte a Figura 1), para os vários sistemas diferentes de controle de temperatura disponíveis. Esses sistemas são perfeitos para quando se espera que a amostra cure/aderir fortemente ao sistema de medição, tornando a limpeza padrão praticamente impossível. Para essas amostras desafiadoras, o design exclusivo do Kinexus permite medições de rotina com o mínimo de desperdício de material/impacto ambiental e baixo custo com um rápido tempo de resposta do teste.

Esse sistema é composto por um novo eixo de geometria superior de conexão rápida (não descartável) (Figura 1, (1)) com reconhecimento automático/configuração e uma placa inferior (2), ambos usados para segurar com segurança as placas de baixo custo e descartáveis voltadas para a amostra (4). As placas superiores (3) estão disponíveis em uma variedade de tamanhos (normalmente de 10 mm a 40 mm, consulte a Tabela 1) em várias quantidades, dependendo das necessidades de teste.

Capela ativa Kinexus

A capela ativa Kinexus contém tecnologia exclusiva para evitar a formação de gradientes térmicos na amostra. Para medições em que a temperatura absoluta é fundamental, o sistema de capela ativa Kinexus deve ser considerado.

A Tabela 1 e a Tabela 2 mostram os diferentes sistemas de cartuchos e placas descartáveis disponíveis para os reômetros rotacionais Kinexus.

Tabela 1: Compatibilidade do sistema de placas descartáveis
* dependendo do sistema de resfriamento opcional

Tabela 2: Consumíveis comuns de placas descartáveis
* Para obter detalhes, consulte os folhetos de acessórios da Kinexus

rSpace for Kinexus: Software de reologia para orientar durante as medições

o rSpace adota uma abordagem guiada exclusiva para medições de reologia com métodos de teste chamados de sequências.

Centenas de sequências pré-configuradas são fornecidas com o rSpace para que os usuários usem e editem de acordo com suas necessidades específicas. Isso inclui sequências para curar amostras que são iniciadas quimicamente* (por exemplo, sistemas epxoy de duas partes) ou termicamente** (por exemplo, termofixos). Um "Event timer" personalizado está incluído para que as amostras iniciadas por um meio externo (por exemplo, misturar um epóxi de duas partes) sejam todas cronometradas (para comparações precisas de diferentes amostras) até o momento crítico em que a amostra é misturada (consulte a Figura 3).

Todas as sequências de placas descartáveis orientam o usuário passo a passo sobre como montar, montar, usar e remover os sistemas de placas descartáveis (Figura 4). Obviamente, tudo isso com a flexibilidade padrão do rSpace de poder ser personalizado para cada requisito específico de teste.

As sequências de projeto, rotuladas como "Sample_" (Amostra_), também estão incluídas para carregar (Sample_0026) e descarregar (Sample_0027) separadamente as placas descartáveis e a amostra de Cura (reações de reticulação)Traduzido literalmente, o termo "crosslinking" significa "rede cruzada". No contexto químico, ele é usado para reações em que as moléculas são unidas por meio da introdução de ligações covalentes e da formação de redes tridimensionais.cura, ou para serem importadas em sua própria sequência de medição personalizada.

* em Kinexus rSpace software rSolution_0030
** no Kinexus rSpace software rSolution_0301

Dica de uso

Dependendo das propriedades específicas da amostra, às vezes é possível remover (descolar) o sistema de placa inferior flexível junto com a amostra para permitir a reutilização da placa superior descartável.

Dica de uso

Para amostras com large tendência a encolher, é aconselhável colocar uma gota de líquido (água para temperaturas mais baixas, óleo para temperaturas mais altas) entre o adaptador da placa inferior e a placa inferior descartável. Isso aumenta ainda mais a rigidez do sistema.

Ângulo de fase

O ângulo de fase é uma medida relativa das propriedades viscosas e elásticas de um material. Ele varia de 0° para um material totalmente elástico a 90° para um material totalmente viscoso. Ele pode ser considerado o "grau de fluidez".

Perfis de cura medidos por reometria

Os perfis de Cura (reações de reticulação)Traduzido literalmente, o termo "crosslinking" significa "rede cruzada". No contexto químico, ele é usado para reações em que as moléculas são unidas por meio da introdução de ligações covalentes e da formação de redes tridimensionais.cura típicos de duas amostras diferentes medidos com o sistema de placa descartável são mostrados na Figura 5 usando uma oscilação de frequência única. As propriedades típicas são que o ângulo de fase (curva verde) começa alto (ou seja, viscoso/líquido) e, em seguida, diminui (ou seja, mais elástico/como) à medida que a Cura (reações de reticulação)Traduzido literalmente, o termo "crosslinking" significa "rede cruzada". No contexto químico, ele é usado para reações em que as moléculas são unidas por meio da introdução de ligações covalentes e da formação de redes tridimensionais.cura prossegue. Simultaneamente, o módulo (complexo) dos materiais (conforme indicado pela combinação do Módulo elásticoO módulo complexo (componente elástico), módulo de armazenamento ou G', é a parte "real" das amostras, o módulo complexo geral. Esse componente elástico indica a resposta do tipo sólido, ou em fase, da amostra que está sendo medida. módulo elástico e viscoso) aumenta à medida que a amostra fica mais "rígida".

Isso também pode ser monitorado com os módulos elástico (G', símbolos vermelhos) e viscoso (G'', símbolos azuis), em que ambos tendem a aumentar à medida que a Cura (reações de reticulação)Traduzido literalmente, o termo "crosslinking" significa "rede cruzada". No contexto químico, ele é usado para reações em que as moléculas são unidas por meio da introdução de ligações covalentes e da formação de redes tridimensionais.cura avança, com o Módulo de viscosidadeO módulo complexo (componente viscoso), módulo de perda ou G'', é a parte "imaginária" das amostras do módulo complexo geral. Esse componente viscoso indica a resposta do tipo líquido, ou fora de fase, da amostra que está sendo medida. módulo viscoso inicialmente dominando (como mais líquido, ângulo de fase >45°) e, em seguida, um "Ponto de cruzamentoEm testes reológicos, como uma varredura de frequência ou uma varredura de tempo/temperatura, o ponto de cruzamento é um ponto de referência conveniente para indicar um ponto de "transição" da amostra.ponto de cruzamento" em que o Módulo de viscosidadeO módulo complexo (componente viscoso), módulo de perda ou G'', é a parte "imaginária" das amostras do módulo complexo geral. Esse componente viscoso indica a resposta do tipo líquido, ou fora de fase, da amostra que está sendo medida. módulo viscoso = Módulo elásticoO módulo complexo (componente elástico), módulo de armazenamento ou G', é a parte "real" das amostras, o módulo complexo geral. Esse componente elástico indica a resposta do tipo sólido, ou em fase, da amostra que está sendo medida. módulo elástico (devido ao ângulo de fase = 45°), que também pode ser chamado de "ponto de gel "¹, até que finalmente o Módulo elásticoO módulo complexo (componente elástico), módulo de armazenamento ou G', é a parte "real" das amostras, o módulo complexo geral. Esse componente elástico indica a resposta do tipo sólido, ou em fase, da amostra que está sendo medida. módulo elástico domina o Módulo de viscosidadeO módulo complexo (componente viscoso), módulo de perda ou G'', é a parte "imaginária" das amostras do módulo complexo geral. Esse componente viscoso indica a resposta do tipo líquido, ou fora de fase, da amostra que está sendo medida. módulo viscoso. Dependendo do material, um platô na curva do ângulo de fase e/ou dos módulos pode indicar a Cura (reações de reticulação)Traduzido literalmente, o termo "crosslinking" significa "rede cruzada". No contexto químico, ele é usado para reações em que as moléculas são unidas por meio da introdução de ligações covalentes e da formação de redes tridimensionais.cura final. Nesse ponto, uma caracterização alternativa (como DMA, com o NETZSCH DMA 242 Artemis) seria mais adequada; o sistema de placas descartáveis foi projetado para monitorar a progressão da cura.

¹ Há várias definições do ponto de gel. Uma definição simples e conveniente (conforme detalhado na ASTM 4473) é aquela em que G' = G'' (ou seja, ângulo de fase = 45°), mas isso mudaria dependendo da frequência aplicada da oscilação. Uma definição mais detalhada da transição sol-gel é apresentada por Winter e Chambon (Chambon, 1987) como o ponto em que o ângulo de fase é independente da frequência (em vez de 45°).

Durante os processos de cura, alguns materiais podem mudar de volume, seja por expansão ou contração, o que também pode ser monitorado no Kinexus durante o mesmo teste de cura. Geralmente, essas alterações são indesejadas. No entanto, às vezes (dependendo do uso final), elas podem fornecer informações úteis sobre o processo, como a expansão da amostra em uma cavidade que o adesivo deve preencher, ou evitar a contração, que pode colocar tensões imediatas e indesejadas em uma colagem. Para qualquer um desses cenários, o Kinexus está disponível para quantificar essa alteração. Seja fixando a lacuna e monitorando as alterações na "Força Normal" (força axial; valor positivo para cima, negativo para baixo) para indicar a "tendência" de um material de querer mudar de volume ou de manutenção.

Controle avançado de testes: acionadores rSpace

O software Kinexus rSpace tem controle avançado sobre as medições de força normal por meio do sistema "Trigger". Isso significa que, mesmo durante uma medição, o controle da sequência pode mudar com a condição de acionamento atendida, "acionando", portanto, uma ação diferente, por exemplo. A Figura 6 mostra um exemplo típico de como o sistema de acionamento funciona para um material de cura que é inicialmente "dominado por viscosidade" (ou seja, um líquido viscoelástico, portanto, com tendência a fluir). Dessa forma, uma força normal aplicada inicialmente empurraria (fluiria) a amostra para fora do espaço de medição. Nesse estado viscoso, a amostra fluirá, pois não é possível aplicar uma força externa, já que, em vez disso, a amostra se deformará (relaxará) (portanto, não haverá mudança líquida na força normal). Dessa forma, a sequência começa com uma medição de fenda fixa, "acionando" o controle de força normal (ou seja, fenda variável) quando a amostra tiver um módulo muito alto e, portanto, não for mais dominada pela viscosidade, permitindo que a amostra se expanda ou se contraia.

Um controle mais personalizado e flexível está disponível com esse sistema de acionamento exclusivo e flexível fornecido com o rSpace; a maioria das variáveis do instrumento está disponível para ser acionada.

O sistema de placa descartável Kinexus mantém a compatibilidade para uso com os sistemas de coletor de solvente Kinexus:

• Kinexus tampa do coletor de solvente passivo somente para cartuchos padrão de placa e cilindro, feita de aço inoxidável
• Kinexus tampa do coletor de solvente ativo somente para cartucho de capela ativa, feita de aço inoxidável