Introdução
No setor de grafite, o grafite de alta pureza geralmente se refere ao grafite que contém mais de 99,99% de carbono. Atualmente, a aplicação de grafite de alta pureza no setor fotovoltaico é relativamente large. O grafite também é o material de ânodo mais comumente usado na fabricação de baterias de íons de lítio devido ao seu custo relativamente baixo, alta DensidadeA densidade de massa é definida como a relação entre massa e volume. densidade de energia e alta condutividade. A estrutura hexagonal em camadas do grafite permite a intercalação do lítio. Ela garante que a bateria permaneça estável durante os ciclos de carga e descarga. Sua estabilidade estrutural resulta em uma vida útil mais longa da bateria. Para baterias de alto desempenho, é necessária uma pureza superior a 99,95% e um tamanho de partícula entre 10 e 30 μm.
Condições de medição
A série STA Jupiter® acoplada ao espectrômetro de massa NETZSCH Aëolos® é adequada para a determinação até mesmo das menores impurezas. É possível obter altas cargas de amostra mesmo com pós de baixa DensidadeA densidade de massa é definida como a relação entre massa e volume. densidade usando os cadinhos STA disponíveis para possíveis volumes de amostra large (até 10 ml). Isso, combinado com o sistema de acoplamento MS de ponta (temperaturas de transferência de até 300°C), permite a transferência e a identificação de baixos níveis até mesmo de materiais com alto ponto de ebulição.
Na tabela 1, as condições de medição estão resumidas.
Tabela 1: Parâmetros de medição para TGA-MS
| Forno | SiC |
| Transportador de amostras | Pino TGA com OTS® (sistema de armadilha de oxigênio) |
| Cadinho | Al2O3, 5 ml, aberto |
| Termopar de amostra | Tipo S |
| Gás de purga | Ar, 50 ml/min |
| Gás de proteção | Ar, 20 ml/min |
| Programa de temperatura | RT - 800°C, 10 K/min |
| Parâmetro MS | Modo de varredura na faixa de 1-300 amu, tempo de integração por amu 20 ms |
| Massa da amostra | 3226.33 mg |
Resultados de medição e discussão
A amostra de grafite foi aquecida em uma atmosfera inerte a 800°C, durante a qual apresentou duas etapas de perda de massa de 0,14% e 0,026% com picos de DTG a 307°C e 562°C. O espectrômetro de massa detectou a liberação de água (m/z 18), dióxido de carbono (m/z 44) e enxofre (S8= m/z 64). A liberação de m/z 32 e m/z 34 pode ser associada à liberação de H2Sa 324°C. O número de massa 76 indica a liberação de CS2 a 334°C, 398°C e 560°C. A liberação de enxofre foi detectada com um pico MS a 324°C.
A Figura 2 mostra as curvas de perda de massa em verde com os traços correspondentes dos números de massa m/z 18, 32, 44, 64 e 76.
A comparação dos espectros medidos em diferentes temperaturas com a biblioteca do NIST comprova a liberação dos vários compostos; veja a figura 3.
Resumo
Em conclusão, o acoplamento de STA-MS com medições no modo TGA é um método adequado para detectar e identificar impurezas em amostras de grafite de altíssima pureza. Foi possível Identify a liberação simultânea de diferentes compostos de enxofre e relacioná-los à curva de perda de massa. Com a ajuda desse método analítico altamente sensível, a pureza de diferentes graus de grafite pode ser estudada e controlada, especialmente em aplicações como baterias, em que a alta pureza é obrigatória.