Introdução
As nanopartículas de óxido de zinco (ZnO) estão sendo investigadas para a síntese de materiais com propriedades magnéticas e elétricas ajustáveis e para possíveis aplicações médicas na terapia do câncer. Neste estudo, uma amostra de nanopartículas de ZnO revestidas com tiol foi estudada por TGA-DSC (STA) simultâneo usando um analisador térmico NETZSCH STA 449 F1 Jupiter® que foi acoplado a um espectrômetro de massa NETZSCH QMS 403 Aeolos e a um espectrômetro BRUKER Optics TENSOR™ FT-IR (Figura 1) para realizar análise de gás evoluído por QMS e FT-IR. As linhas de transferência, os adaptadores de acoplamento e a célula de gás FT-IR foram mantidos a uma temperatura constante de 200°C.
Resultados da medição
A amostra de nanopartículas de ZnO com cobertura de tiol com uma massa de 11,18 mg foi pressionada no fundo de um cadinho de Pt-Rh DSC para formar uma camada de cerca de 1 mm de espessura e foi aquecida de 30°C a 1200°C a uma taxa de aquecimento de 20 K/min sob purga de nitrogênio de 60 ml/min. As curvas de TGA, DTG (taxa de mudança de massa), DSC e Gram Schmidt (integral total da absorção de IR) estão representadas na Figura 2. A curva TGA mostra cinco etapas de perda de massa que têm picos correspondentes na curva DTG e características endotérmicas correspondentes na curva DSC devido a processos de dessorção e Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição na amostra. Com exceção do efeito muito small abaixo de 200°C, as temperaturas de pico no gráfico de Gram Schmidt correspondem bem às temperaturas de pico na curva DTG. As curvas de TGA e DTG, juntamente com as áreas de banda integradas dependentes da temperatura (traços) para o estiramento O-H de H2O, o estiramento C-H de hidrocarbonetos e o estiramento C=O antissimétrico deCO2, estão representados na Figura 3. Como pode ser visto claramente, a dessorção de H2OeCO2 corresponde às quatro primeiras etapas de perda de massa, enquanto os hidrocarbonetos evoluem na faixa de temperatura média em boa correspondência com a segunda e terceira etapas de perda de massa na curva TGA. As curvas de corrente iônica de MS para H2O(18; 17 e parcialmente 16 u*) eCO2 (44 e parcialmente 16 u) plotadas na Figura 4 junto com a curva de TGA mostram mais detalhes devido à maior sensibilidade do MS, mas os resultados estão de acordo com os traços de FT-IR de que a evolução de H2OeCO2 corresponde às quatro primeiras etapas de perda de massa na curva de TGA.
*"u" unidade de massa atômica unificada, datada de "amu"
As curvas de corrente de íons MS para SO2 (64; 48 amu) plotadas na Figura 5 junto com a curva TGA mostram claramente que small quantidades de SO2 evoluem em temperaturas elevadas em correspondência com a quinta etapa de perda de massa na curva TGA. Por fim, as curvas de corrente iônica de MS para vários fragmentos orgânicos diferentes, representadas na Figura 6, mostram que essas espécies evoluem como dois picos, em concordância muito boa com os resultados de FT-IR.
Conclusão
Um instrumento TGA/DSC (STA) simultâneo acoplado a espectrômetros MS e FT-IR é uma combinação muito poderosa para a caracterização de amostras, pois fornece dados para a mudança de massa (TGA), temperaturas de transformação e energia (DSC) e análise de gás evoluído (MS, FT-IR) em uma única medição. Toda a análise de dados é realizada com o software NETZSCH Proteus® .
O uso simultâneo de MS e FT-IR para análise de gás evoluído é muito benéfico porque o FT-IR pode identificar rapidamente grupos funcionais com base em suas bandas características, mas, por outro lado, o MS tem maior sensibilidade e também pode detectar moléculas diatômicas homonucleares (H2,O2, N2) e gases atômicos (He, Ne, Ar, etc.) que não são detectáveis pelo FT-IR.
