Introdução
Para aplicações de rotina em inspeção de entrada de mercadorias ou garantia de qualidade, o foco está mais na determinação de valores característicos do que na identificação de materiais. Assim, os materiais conhecidos são sempre avaliados com as mesmas rotinas para compará-los com os materiais de referência e avaliar os padrões de qualidade. Isso permite que os lotes de materiais que não atendem aos requisitos sejam identificados e separados a tempo.
Com a introdução do Identify, o banco de dados termoanalítico NETZSCH Proteus® , as amostras desconhecidas podem ser reconhecidas e identificadas de forma rápida e confiável [1]. Obviamente, esse banco de dados também pode avaliar amostras conhecidas em termos da semelhança de seu comportamento térmico com o de amostras retidas ou substâncias de referência. Essa comparação de similaridade leva em consideração uma variedade de efeitos - em sua maioria avaliados automaticamente - e também avalia a amostra a ser investigada com relação a se todos os efeitos típicos desse material foram realmente detectados. Essa abordagem é particularmente vantajosa para a identificação de misturas e proporções de misturas [2].
Outra possibilidade de avaliação de amostras é oferecida pelo software de avaliação NETZSCH Proteus® com a criação de novos métodos de medição. Esta nota de aplicação descreverá como os métodos de medição - juntamente com os critérios de qualidade mencionados - são programados e como podem ser usados para fins de avaliação.
Programação de um método de medição
Os métodos de medição servem como modelo para tarefas rotineiras em que condições de medição idênticas e um programa de medição idêntico devem ser usados para uma variedade de amostras que exigem investigação. Para a programação de métodos de medição, há várias possibilidades.
A) Como em uma medição individual, todos os parâmetros de medição são programados no software de medição, mas como métodos e não como arquivos de medição. Esses métodos podem ser reutilizados a qualquer momento como um modelo para esse tipo de medição. Além disso, é possível abrir e alterar o método e salvá-lo novamente com um nome diferente.
B) O método de medição não é criado no programa de medição, mas no programa de avaliação do software NETZSCH Proteus® . Uma medição pré-existente serve aqui como modelo para o método. As etapas individuais de processamento que foram realizadas com a medição pré-existente no software de avaliação - como o selectíon de segmentos individuais, suavização dos dados de medição, selectíon da faixa de medição representada, avaliação de resultados como área de pico ou determinação da temperatura de Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea - são, portanto, adotadas no método. Se outra medição de amostra for realizada com base nesse método, todas as etapas de avaliação serão implementadas automaticamente após a conclusão da medição.
C) Conforme descrito em B), um método é criado usando uma medição preexistente, incluindo as etapas de avaliação. Além disso, são determinados critérios de qualidade que também avaliam os resultados da amostra obtidos após a medição e a avaliação. Dessa forma, é possível garantir que todas as medições possam ser realizadas com o programa de medição idêntico e sob condições de medição idênticas, que etapas de avaliação idênticas sejam aplicadas a todos os dados de medição, que todos os resultados de medição sejam baseados em faixas de avaliação idênticas (posições dos cursores) e que as avaliações dos resultados sejam baseadas em critérios idênticos e, portanto, sejam ideais para comparação.
Resultados e discussão
O comportamento de Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão de uma variedade de amostras de polipropileno foi analisado por meio do NETZSCH DSC 214 Polyma para fins de avaliação. Assim, uma amostra de comparação foi selected para servir como referência para todas as amostras subsequentes. A lente granulada dessa amostra de comparação foi cortada ao meio longitudinalmente e transferida com a superfície de corte lisa para um cadinho de alumínio NETZSCH Concavus® .
A amostra, com um peso de 5,319 mg, foi aquecida duas vezes a 200°C a taxas de aquecimento e resfriamento de 10 K/min. O comportamento de Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão do segundo segmento de aquecimento é mostrado na figura 1. A entalpia de Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão avaliada de 98,2 J/g e a temperatura de pico de 164,2°C representam os valores de referência com base nos quais foram determinados os critérios de qualidade para as investigações a seguir.
A Figura 2 mostra como um método de medição pode ser criado usando o software de avaliação NETZSCH Proteus® , sendo que a criação do método se baseia no estado atual da avaliação. Além disso, os critérios de qualidade podem ser definidos para os resultados avaliados. Como exemplo, definimos esses critérios em ± 2 K para a temperatura de pico e ± 5% para a entalpia de Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão. A Figura 3 mostra as entradas necessárias no software.
Por meio do método de medição assim criado, 10 outras amostras de polipropileno foram investigadas com o NETZSCH DSC 214 Polyma equipado com bandeja de amostras ASC. Já durante a medição, obtém-se uma indicação de que as amostras investigadas atendem ou não aos critérios de qualidade definidos. O símbolo no registro do histórico do trocador automático de amostras (figura 4) indica que os critérios foram atendidos; o símbolo, por outro lado, marca as amostras que não atendem aos requisitos definidos para pelo menos um critério.
A apresentação dos resultados - avaliados automaticamente após cada medição - não inclui nenhuma notificação especial para os casos em que todos os critérios de qualidade são atendidos. Se, no entanto, um valor avaliado estiver fora dos intervalos definidos, um ponto de exclamação acompanhará o resultado apresentado. Assim, o resultado da medição mostrado na figura 5 atende ao critério da temperatura de pico, mas não ao da entalpia de fusão.
Um resumo dos resultados de todas as amostras de polipropileno é mostrado para a entalpia de fusão na figura 6 e para a temperatura de pico na figura 7.
O ponto da transição de cor de azul para vermelho representa o limite inferior para cada um dos critérios de qualidade; o limite superior não foi excedido em nenhum dos exemplos de medição. Pode-se ver rapidamente que as amostras de polipropileno PP#5, PP#6 e PP#10 não atendem aos critérios de qualidade devido a entalpias de fusão muito baixas. Isso pode ser causado, por exemplo, por quantidades diferentes de cargas inertes que podem, por sua vez, resultar em alterações nas propriedades mecânicas. As temperaturas de pico, por outro lado, foram detectadas como estando dentro dos limites dos critérios de qualidade para todas as amostras, exceto a amostra PP#8, que apresenta um valor muito baixo. As razões para isso podem estar nos aditivos e nas impurezas, como outras poliolefinas.
Resumo
O software de avaliação NETZSCH Proteus® oferece uma variedade de possibilidades com relação à análise automatizada de amostras e à avaliação automatizada dos resultados de medição.
Com a introdução do Identify, o primeiro banco de dados termoanalítico, agora é possível, pela primeira vez, avaliar de forma abrangente os resultados de medição com relação à temperatura e à intensidade dos sinais detectados e também com relação à possível falta de sinais que, de outra forma, seriam característicos do material correspondente.
As possibilidades de avaliação automática dos resultados discutidos neste trabalho, por outro lado, baseiam-se em valores de medição individuais, como temperatura de pico ou entalpia de fusão. Esses casos ilustram essa abordagem apenas como exemplos, é claro. Também é totalmente possível fundamentar outros valores de medição, como a temperatura de Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea de substâncias amorfas ou o início extrapolado de uma reação inicial, de forma semelhante, usando critérios de qualidade. Obviamente, esses critérios também podem ser transferidos para outros materiais, como metais, produtos farmacêuticos ou alimentos. Como os critérios de qualidade podem ser livremente selected, os materiais a serem investigados podem ser avaliados de forma muito selectiva - por exemplo, usando critérios muito restritivos. Este trabalho mostrou, portanto, que o software NETZSCH Proteus® permite não apenas a medição e a avaliação automatizadas de amostras, mas também ajustes muito individualizados e específicos da amostra para a avaliação automática dos resultados.