Introdução
Os indicadores de controle de qualidade de fábrica para materiais poliméricos geralmente incluem o Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica).ponto de fusão, Tm, a temperatura de Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea, Tg, e o índice de fluxo de Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão, MFI. No entanto, será que podemos ter certeza de que podemos produzir nosso produto de forma confiável e que o processo de produção é executado de forma tranquila e consistente apenas com base nesses indicadores? O caso a seguir mostra que a resposta a essa pergunta não é necessariamente afirmativa.
Cliente: Tenho vários lotes de policarbonato para fiação de fibras, e todos os indicadores de controle de qualidade da fábrica são consistentes. O índice de fluxo de Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão também é o mesmo, portanto, acho que a fluidez deve ser consistente. No entanto, há problemas durante o processamento. Alguns lotes de polímero podem ser fiados sem problemas, enquanto outros apresentam sérias quebras de fibras e não conseguem formar fibras continuamente.
Todos os lotes têm os mesmos valores de MFI. Nesse método, o polímero fundido é extrudado por meio de uma matriz capilar a uma temperatura constante, e a taxa na qual o material flui é medida em um tempo definido (figura 1, à esquerda), fornecendo informações sobre as propriedades de fluxo do polímero. O MFI é representativo de uma viscosidade de cisalhamento de ponto único (figura 1, à direita). Esse método de teste é semelhante ao reômetro capilar, mas limitado a uma faixa de taxa de cisalhamento small. Entretanto, os processos de produção, como extrusão, moldagem por injeção, fiação etc., são realizados com taxas de cisalhamento mais altas do que as caracterizadas pelo método MFI. Portanto, os resultados do teste de MFI não podem refletir totalmente o comportamento do fluxo de materiais sob várias técnicas de processamento (figura 1, à direita). Nesse ponto, é necessário estabelecer uma curva de fluxo com uma faixa mais ampla de taxas de cisalhamento para avaliar a fluidez do polímero em condições de processamento. A solução é usar o reômetro capilar Rosand. Portanto, ele foi usado neste estudo para obter a viscosidade de cisalhamento em uma ampla faixa de taxa de cisalhamento para entender se o comportamento entre os lotes varia nessas taxas de cisalhamento mais altas relevantes para a fiação.
Condições de medição
As condições de medição estão detalhadas na tabela 1.
Tabela 1: Condições de medição
| Amostra | Policarbonato PC (componente principal) |
|---|---|
| Modo de teste | Teste de taxa de cisalhamento constante (curva de fluxo), furo único |
| Temperatura de teste | 260°C |
| Sensor de pressão | 10000 psi |
| Matriz | 1:16 |
*os componentes modificados são agora conhecidos
Resultados da medição
A Figura 2 mostra os resultados da curva de fluxo para dois lotes diferentes de policarbonato a 260°C. Ambos exibem um estado de fluido de afinamento por cisalhamento com um platô de cisalhamento zero, no qual a viscosidade de cisalhamento não muda com a taxa de cisalhamento; esse é um feedback da viscosidade da amostra em baixas taxas de cisalhamento. Ela pode ser vinculada à viscosidade intrínseca IV, e há uma relação linear entre a viscosidade de cisalhamento zero e a IV. Esses dois lotes de amostra têm a mesma viscosidade de cisalhamento zero. A faixa de taxa de cisalhamento para o teste de MFI está exatamente dentro do platô de viscosidade de cisalhamento zero, o que explica o fato de o cliente não ter observado uma diferença na MFI entre os dois lotes de amostra. Entretanto, com o aumento da taxa de cisalhamento, há uma diferença significativa no comportamento de afinamento por cisalhamento. A viscosidade do lote 1 diminuiu lentamente com o aumento da taxa de cisalhamento, enquanto a viscosidade do lote 2 diminuiu rapidamente. De acordo com os parâmetros de processamento, como formato e tamanho da matriz e taxa de fluxo de volume fornecidos pelo cliente, estima-se que a taxa de cisalhamento no local do cliente seja de aproximadamente 1.300 s-1. Conforme mostrado na figura 2, pode-se observar que, embora os resultados do MFI sejam os mesmos, há uma diferença significativa na viscosidade de cisalhamento a 1.300 s-1 (linha azul), o que explica os problemas de processamento do cliente. Como eles estavam usando as mesmas condições de processamento, os dois lotes se comportaram de forma bastante diferente, resultando em quebras, etc.
A viscosidade intrínseca (IV) descreve a capacidade de um polímero de aumentar a viscosidade de um solvente [1]. Ela é medida pela determinação das viscosidades relativas de várias soluções de polímero em diferentes concentrações [2]. A viscosidade intrínseca de um polímero está intimamente relacionada ao seu peso molecular.
Conclusão
O índice de fluxo de Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão, MFI, não capta o comportamento de fluxo dos materiais poliméricos durante o processamento, pois está limitado a uma faixa estreita de taxa de cisalhamento. Por outro lado, os testes com o reômetro capilar Rosand geram curvas de fluxo em uma faixa mais ampla de taxas de cisalhamento, oferecendo informações valiosas sobre possíveis problemas de processamento com materiais poliméricos. Como resultado, esse reômetro serve como uma ferramenta crucial para o controle de qualidade e a otimização das condições de processamento.