14.02.2024 by Rüdiger Sehling, Aileen Sammler

Por que o DMA é tão importante?

Comparação dos resultados de medição do politetrafluoretileno (PTFE) por meio de calorimetria exploratória diferencial (DSC) e análise dinâmico-mecânica (DMA)

Ao medir materiais poliméricos com um DSC (Differential Scanning Calorimeter), pode ser difícil monitorar efeitos como a Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea. Por meio dos instrumentos DSC, apenas os efeitos energéticos dos materiais (EndotérmicoUma transição de amostra ou uma reação é endotérmica se for necessário calor para a conversão.endotérmico/ExotérmicoUma transição de amostra ou uma reação é exotérmica se houver geração de calor.exotérmico) são medidos, ou seja, a alteração no calor específico. No entanto, com um DMA (Analisador Mecânico Dinâmico), não é possível detectar efeitos energéticos, pois o comportamento mecânico real do material é determinado, e sua alteração nas propriedades mecânicas (especialmente durante a Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea) é muito mais sensível em comparação com os efeitos energéticos.

A Figura 1 mostra uma medição típica de DSC em PTFE. Apenas dois small efeitos endotérmicos podem ser vistos a partir da mudança na estrutura cristalina. Não é possível obter mais informações, embora o PTFE forneça muito mais informações.

Figura 1: Medição DSC em PTFE




A figura 2 apresenta uma comparação direta das medições de DSC e DMA em PTFE. A curva vermelha mostra os resultados de DSC e a curva preta, os resultados de DMA. A linha preta contínua representa o módulo de armazenamento, E' (rigidez), e a curva preta tracejada, o fator de perda tand (amortecimento). Na medição de DMA, pode-se ver claramente que são obtidas muito mais informações em comparação com a DSC. No início, na faixa de baixa temperatura, é possível observar uma transição representada pela queda no módulo de armazenamento, E', a -124°C (início de E') com um máximo correspondente no fator de perda, tand, a -104°C (pico de tand). Essa é a transição β do PTFE. Outra transição é encontrada no módulo de armazenamento, E', a 19°C (início de E'), que representa a transição sólido/sólido do PTFE, que também é mensurável por DSC. Essa transição também está associada a um pico máximo no fator de perda, tan d, a 29°C (pico tan d).

Figura 2: Comparação das medições de DMA e DSC em PTFE



A Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea do PTFE pode ser encontrada em temperaturas mais altas pela queda no módulo de armazenamento, E', a 113°C, com um pico máximo correspondente no fator de perda, tan d, a 128°C.

Pode-se ver claramente que o DMA é um método muito sensível para detectar Transições de faseO termo transição de fase (ou mudança de fase) é mais comumente usado para descrever transições entre os estados sólido, líquido e gasoso.transições de fase de materiais, que são quase impossíveis de detectar por meio do DSC.

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