Dicas e truques
Calibration Materials
Calibração é um requisito fundamental para as investigações termoanalíticas. O conhecimento de uma relação quantitativamente definida entre o valor indicado pelo instrumento de medição e o valor correto é essencial.
libraA calibração dos modernos Calorímetros Exploratórios Diferenciais (DSC) e Analisadores Térmicos Simultâneos (STA) é obtida pela quantificação do sinal produzido quando uma quantidade conhecida de energia é gerada no sistema. O procedimento de calibração consiste em medir as propriedades térmicas de materiais padrão bem conhecidos.
As condições experimentais de calibração e medição devem ser as mais próximas possíveis: não apenas a quantidade de energia a ser medida deve ser semelhante, mas o local e a cinética da geração e a faixa de temperatura devem ser os mais próximos possíveis nos experimentos de calibração e medição. Todos os resultados das medições subsequentes dependem da validade da calibração. Portanto, é obrigatório realizar cuidadosamente todos os procedimentos de calibração.
Os materiais de referência devem ser homogêneos e estáveis, e os valores certificados devem ser precisos. Encontrar um material que possa ser usado como referência para mais de uma propriedade é um dos objetivos da pesquisa atualarch.
Estão disponíveis vários kits de calibração e padrões individuais para cada método termoanalítico apresentado (DSC, TGA e STA), permitindo que o instrumento seja calibratado em toda a sua faixa de temperatura e possibilitando o uso de diferentes tipos de cadinhos. A tabela apresenta uma visão geral das possíveis combinações de materiais de cadinho e delibração.
libraMateriais comuns de cadinho/temperatura de Transições de faseO termo transição de fase (ou mudança de fase) é mais comumente usado para descrever transições entre os estados sólido, líquido e gasoso.transição de fase | Materiais do cadinho | |||||||||
Al2O3 | C | SiO2 | Al | Ag | Au | Inoxidável Aço | PT | W | ||
C10H16 | -64.5°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ |
H2O | 0.0°C | - | - | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | - |
Bifenil | 69.2°C | ✓ | ✓ | ✓ | ||||||
RbNO3 | 164.2°C | ! | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ||||
Ácido benzoico | 122.4°C | ✓ | ✓ | ✓ | ||||||
Em | 156.6°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | - | ! | ✓ | ! | |
Sn | 231.9°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | - | - | ! | - | |
Bi | 271.4°C | ✓ | ✓ | - | - | ✓ | - | |||
KClO4 | 300.8°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ||||
Pb | 327.5°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | - | - | ✓ | - | ! |
Zn | 419.5°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓* | - | - | - | - | ✓ |
Ag2SO4 | 426.4°C | ✓ | ✓ | - | ✓ | |||||
CsCl | 476.0°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | |||
Li2SO4 | 578.0°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | |||
Al | 660.3°C | ✓ | ✓ | ! | - | - | - | - | - | ✓ |
K2CrO4 | 668.0°C | ✓ | - | ✓ | - | ✓ | ||||
BaCO3 | 808.0°C | ✓ | - | - | - | - | ✓ | |||
Ag | 961.8°C | ✓ | ✓ | ✓ | - | - | - | - | - | ✓ |
Au | 1064.2°C | ✓ | - | ✓ | - | - | - | - | - | ✓ |
Ni | 1455.0°C | ! | - | - | - | - | - | - | - |
não se espera solubilidade ou efeitos sobre a Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). temperatura de fusão.
reações de corrosão possíveis com alterações insignificantes na Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). temperatura de fusão
-o produto de Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão ou transformação reage com o material do cadinho. Podem ser esperadas alterações na Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). temperatura de fusão.
compatibilidade desconhecida
*é necessária uma preparação especial do cadinho